瀝青軟化點測量方法概述

隨著國民經濟的迅速發展，大量的*技術與設備的引進進，國內新產品、新設備的涌現.對碳石墨制品的質量要求越來越高。煤瀝青是生產碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質量直接影響碳石墨制品的性能，而軟化點是反映煤瀝青質量的主要參數之一。因此它的測試方法是生產中很重要的一項檢測內容.是指導企業生產和評定產品質量的一個*的辦法。
 

　　軟化點是瀝青受熱后開始流動的溫度，可作為判斷瀝青融化難易程度、耐熱性、露置時間的參數。軟化點越高，耐熱性越好，露置時間越短。本文介紹了環球法測試軟化點的方法。市面上瀝青的軟化點分布很廣，軟化點的測試方法也很多，不同軟化點的瀝青應該選擇不同的測量方法，這樣才能更好的反應瀝青的特性。常見的軟化點測量方法有，環球法、水銀法、空氣中立方體法，水中立方體法、梅特勒法、杯球法、探針法等。
 

　　環球法
 

　　原理：把確定質量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環上，在規定的升溫條件下，瀝青開始軟化，鋼球進入瀝青，透過瀝青后從一定的高度下落，鋼球觸及底層鋼板，此時的溫度即視為瀝青軟化點。在我國，煤瀝青與石油瀝青軟化點測定方法大部分是采用環球法。
 

　　適用范圍：水浴(軟化點在80℃以下)甘油浴(軟化點157℃以下)
 

　　參考標準：GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青)。
 

　　水銀法原理：
 

　　對于環球法而言，無論是水浴還是油浴，其瀝青的軟化點只能測到200℃以下，對瀝青產品越來越豐富的今天，很多瀝青產品軟化點不能利用環球法測，所以有人提出用水銀代替油浴，這樣可以將瀝青的軟化點測量值提高到250℃以上。但由于水銀的高毒性，此方法在國內并沒有廣泛應用。
 

　　梅特勒法
 

　　梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點的方法。其示意圖如下圖所示：
 

　　原理：將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中，在空氣浴中進行加熱升溫，直到試樣軟化后從出口流出，遮住下方的光柵，此時的溫度就是瀝青的軟化點。
 

　　與環球法的區別：1、梅特勒法為空氣浴加熱，所以溫度可以升的比較高，標準規定在180℃以下，但是現實中甚至超過300℃的瀝青，都用此方法測量(軟化點超過200℃時，一般空氣浴變為氮氣浴，防止瀝青氧化)。
 

　　2、與環球法制樣相比，不需要融化制樣，而是模壓制樣，制樣方法比較簡單
 

　　3、梅特勒法測量是光柵信號自動測量，誤差相對較小。
 

　　參考標準：ASTMD3104
 

　　杯球法
 

　　杯球法測量方法與梅特勒法相似，也是利用空氣加熱，但做樣方法與環球法相似，需要把瀝青熔融之后熔在一個磨具中(不需要鋼球)，一定升溫速率內加熱，瀝青融化滴下，會遮住光柵，此時儀器記錄下溫度，該滴點即為軟化點。
 

　　特點：與環球法相比，其自動化程度高，測量的軟化點范圍廣，但是其儀器比較貴。
 

　　參考標準：GB/T2294-2019
 

　　空氣中立方體法
 

　　美國還經常用的方法空氣中立方體法。取粒度為6～12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內，將它蓋好，放到爐內加熱。使溫度達到比試樣預計軟化點高75℃，熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝，將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過的模子里。冷卻后，取出12.7mm3方塊。若無裂縫或氣泡，把它掛在鉤上，然后吊在封閉的爐里。爐升溫速率為5℃/min。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時溫度就是它的軟化點。特點：該方法該方法所采用的測試設備自動化程度高、精確，但價格較貴。它更適用于高溫煤瀝青軟化點的測試。美國的一些大公司都有公司采用此方法。
 

　　參考標準：:ASTM-D2319
 

　　水中立方體法
 

　　水中立方體法
 

　　與空氣中立方體法做樣方法一致，空氣加熱換成水加熱，就是水中立方體法。
 

　　參考標準：ASTM-D61
 

　　探針法
 

　　對于超高軟化點瀝青，如紡絲瀝青，其軟化點一般都超過200℃，甚至有的超過300℃，這樣常用的軟化點測量方法，就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點的測量，但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設備價格，都限制了其廣泛應用。為此，科研工作者發明了一種簡單的測量方法——探針法。簡單示意圖如下：
 

　　實驗方法：將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中，并開始向試管底部微量充氮氣，防止瀝青氧化。將試管放置在一定升溫速率的溫度場中，在加熱過程中，不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青，當瀝青變得柔軟并開始粘連鋼針時，記錄此時的溫度，即為該瀝青的軟化點。此方法簡單有效，理論上可以測量任何瀝青的軟化點，特別是在高溫瀝青測量中，有很大的比重。
 

　　文獻參考:新型碳材料劉銀全針入法瀝青軟化點和可紡性的簡易測定
 

　　結語
 

　　測量條件對瀝青軟化點的測量值有一定的影響。一般情況下，升溫速率越低，其軟化點值偏低，所以盡可能的按照一定的升溫速率來測量軟化點。同時制樣的均勻性，也對軟化點有很大影響。根據自己產品，選擇合適的軟化點測量方法是很有必要的。環球法儀器價格低廉，是目前國內常用的軟化點測量手段。當瀝青軟化點較高時，如高溫包覆瀝青、中間相瀝青等，可用梅特勒法或者杯球法測量。如果條件不滿足時，探針法是一個非常有效的選擇手段。