石油產(chǎn)品餾程測定方法可以按照GB/T 255進(jìn)行。本方法適用于測定發(fā)動機(jī)燃料、 溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾分組成。
根據(jù)以下GB/T255-1977標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海頎高HSY-255石油產(chǎn)品餾程測定儀。
１ 方法概要
100毫升試樣在規(guī)定的儀器及試驗條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)的觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)算出測定結(jié)果。
２ 儀器
２.1 石油產(chǎn)品餾程測定器：符合SH/T0121《石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術(shù)條件》的各項規(guī)定。
２.2 秒表。
２.3 噴燈或用帶自耦變壓器的電爐。
２.4 溫度計：符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件》。
３ 準(zhǔn)備工作
３.1 試樣中有水時，試驗前應(yīng)進(jìn)行脫水。
３.2 在蒸餾前，冷凝器２的冷凝管１要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。
３.3 在蒸餾汽油時，冷凝器２的進(jìn)水支管３要套上帶夾子的橡皮管，然后用冰塊或雪裝滿水槽，再注入冷水浸過冷凝管。蒸餾時水槽中的溫度必須保持在０～５℃。
缺乏冰或雪時,驗收試驗可以按本方法３．４用冷水代替。仲裁試驗時，必須使用冰或雪。
３.4 蒸餾溶劑油、噴氣燃料、煤油及其他石油產(chǎn)品時，冷凝器２的進(jìn)水和排水支管都要套上橡皮管。讓冷水經(jīng)過進(jìn)水支管３流入水槽，再經(jīng)排水支管４流走，流出水的溫度要調(diào)節(jié)到不高于３０℃。
在蒸餾含蠟液體燃料（凝點高于-5℃）的過程中，控制水溫在50～70℃之間。
３.5 蒸餾燒瓶５可以用輕質(zhì)汽油洗滌，再用空氣吹干。在必要時，用鉻酸洗液或堿洗液除去蒸餾燒瓶中的積炭。
３.6 用清潔、干燥的100毫升量簡６，量取試樣100毫升注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試樣體積是按凹液面的下邊緣計算， 觀察時眼睛要保持與液面在同一水平面上。
注入蒸餾燒瓶時試樣的溫度應(yīng)為 ２０±３℃。
注：在測定含蠟液體燃料時， 可適當(dāng)提高試樣溫度， 使其在流動狀態(tài)下量取。 如遇爭執(zhí)，量取試樣的溫度應(yīng)與接受溫度一致。
３.7 用插好溫度計７的軟木塞，緊密地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi)，使溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。
３.8 裝有汽油或溶劑油的蒸餾燒瓶，要安裝在符合SH/T 0121圖7中甲規(guī)定的石棉墊上；裝有煤油、噴氣燃料或輕柴油的蒸餾燒瓶要安裝在符合SH/T 0121圖 ７中乙規(guī)定的石棉墊上；裝有重柴油或其他重質(zhì)油料的蒸餾燒瓶， 要安裝在符合SH/T 0121圖 ７中丙規(guī)定的石棉墊上。
蒸餾燒瓶５的支管要用緊密的軟木塞與冷凝管１的上端相連接。支管插入冷凝管內(nèi)的長度要達(dá)到25~40毫米，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。
在軟木塞的連接處均涂上火棉膠之后，將上罩９放在石棉墊上，把蒸餾燒瓶罩住。
注：蒸餾汽油時，加熱器和下罩的溫度部不應(yīng)高于室溫。
３.9 量取過試樣的量筒不需經(jīng)過干燥，就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中（暫時互相不接觸）不得少于25毫米，也不得低于100毫升的標(biāo)線。量筒的口部要用棉花塞好，才進(jìn)行蒸餾。
蒸餾汽油時，量簡要浸在裝著水的高型燒杯中。燒杯中的液面要高出量筒的100毫升標(biāo)線。量筒的底部要壓有金屬重物， 使量筒不能浮起。在蒸餾過程中，高型燒杯中的水溫應(yīng)保持在 20±3℃。
４ 試驗步驟
４.1 裝好儀器之后，先記錄大氣壓力，然后開始對蒸餾燒瓶均勻加熱。
蒸餾汽油或溶劑油時，從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時間為5~10分鐘；
蒸餾航空汽油時，為 7~8分鐘；蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油時，為 10~15分鐘；蒸餾重柴油或其他重質(zhì)油料時，為10~20分鐘。
４.2 第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時，記錄此時的溫度作為初餾點。
４.3 蒸餾達(dá)到初餾點之后，移動量筒，使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下。此后蒸餾速度要均勻，每分鐘餾出4~5毫升，這速度一般應(yīng)相當(dāng)于每10秒鐘餾出20~25滴。
以每 １０秒鐘相應(yīng)的滴數(shù)檢查蒸餾速度時， 可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。
蒸餾重柴油時，最初餾出10毫升的蒸餾速度是每分鐘2~3毫升， 繼續(xù)下去的蒸餾速度是每分
鐘 4~5毫升。
４.4. 在蒸餾過程中要記錄與試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中所要求的事項。 例如：
４.4.1 如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求餾出百分?jǐn)?shù)（如10％、50％、90％等）的溫度，那末當(dāng)量筒中餾出液的體積達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所zhi定的百分?jǐn)?shù)時，就立即記錄餾出溫度。試驗結(jié)束時，溫度計的誤差， 應(yīng)根據(jù)溫度計檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正； 餾出溫度受大氣壓力的影響，應(yīng)根據(jù)本方法 4.1 2.1進(jìn)行修正。
４.4.2 如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求在某溫度（例如 100℃、200℃、250℃，270℃）的餾出百分?jǐn)?shù)，
那末當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所zhi定的溫度，就立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下， 溫度計的誤差， 應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正； 餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先根據(jù)本方法 4.1 2.1進(jìn)行修正。
例 蒸餾燈用煤油時， 大氣壓力為 ９６．７千帕（７２５毫米汞柱）， 而溫度計在 ２７０℃的修正值為＋１℃， 即以 ２６９℃代替 ２７０℃。 在這種情況下， 當(dāng)溫度計讀數(shù)達(dá)到（２７０－１）－０．０６５（１０１．３－９６．７）× ７．５＝２６７℃［（２７０－１）－０．０６５（７６０－７２５）＝２６７℃］時， 就記錄量筒中餾出液的體積。
４.5 在蒸餾汽油或溶劑油的過程中，當(dāng)量筒中的餾出液達(dá)到 90毫升時， 允許對加熱強(qiáng)度作最后一次調(diào)整， 要求在3~5分鐘內(nèi)達(dá)到干點。 如要求終點而不要求干點時， 應(yīng)在2~4分鐘內(nèi)達(dá)到終點。
干點的定義見本方法 ４．７。
在蒸餾噴氣燃料、 煤油或輕柴油的過程中， 當(dāng)量筒中的液面達(dá)到 ９５毫升時， 不要改變加熱強(qiáng)度，并記錄從 ９５毫升到終點所經(jīng)過的時間， 如果這段時間超過 ３分鐘， 這次試驗無效。
４.6 蒸餾達(dá)到試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求的終點 （ 如餾出 ９５％、 ９６％、 ９７．５％， ９８％等 ） 時， 除記錄餾出溫度外， 應(yīng)同時停止加熱， 讓餾出液流出 ５分鐘， 就記錄量筒中的液體體積。
蒸餾噴氣燃料或煤油時， 如果在尚未達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求的餾出 ９８％已把試樣蒸干， 再次試驗就允許在餾出液達(dá)到 ９７．５％時記錄餾出溫度并停止加熱， 讓餾出液流出 ５分鐘， 然后記錄量筒中液體
的體積。 如果量筒中的液體體積小于 ９８毫升， 應(yīng)重新進(jìn)行試驗。
４.7 試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點的溫度， 那末對蒸餾燒瓶的加熱要達(dá)到溫度計的水銀柱停止上升而開始下降時為止，同時記錄溫度計所指示的最高溫度作為干點。 在停止加熱后， 讓餾出液流出 ５分鐘， 就記錄量筒中液體的體積。
４.8 蒸餾時， 所有讀數(shù)都要精確至 ０．５毫升和 １ ℃。
４.9 試驗結(jié)束時， 取出上罩， 讓蒸餾燒瓶冷卻 ５分鐘后， 從冷凝管卸下蒸餾燒瓶。 卸下溫度計及瓶塞之后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入 １０毫升的量筒內(nèi)。 待量筒冷卻到 ２０±３℃ 時， 記錄殘留物的體積，精確至 ０．１毫升。
４.10 試樣的 １００毫升減去餾出液和殘留物的總體積所得之差， 就是蒸餾的損失。
４.11 對于餾程不明的試樣， 試驗時要記錄下列的溫度：
４.11.1 初餾點
４.11.2 餾出 １０％、 ２０％、 ３０％、 ４０％、 ５０％、 ６０％、 ７０％、 ９０％和 ９７％的溫度。
這試樣在確定近似牌號之后， 再按照該牌號的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的各項餾程要求重新進(jìn)行餾程測
定。
４.12 大氣壓力對餾出溫度影響的修正：
４.12.1 大氣壓力高于 １０２．７千帕（７７０毫米汞柱）或低于 １００．０千帕（７５０毫米汞柱）時， 餾出溫度所受大氣壓力的影響按式 （ １ ） 或式 （ ２ ） 計算修正數(shù) Ｃ ：
Ｃ ＝０． ０００９（１０１． ３－ Ｐ ） （２７３＋ ｔ ） … … … … … … … … …（ １） 或
Ｃ ＝０． ０００１２（７６０－ Ｐ ） （２７３＋ ｔ ） … … … … … … … … …（ ２）
式中： ｐ 試驗時大氣壓力， 千帕 （ 或毫米汞柱 ），
ｔ 溫度計讀數(shù)， ℃。
此外， 也可以利用表的餾出溫度修正常數(shù) ｋ ， 按式 （ ３ ） 或式 （ ４ ） 簡捷地算出修正數(shù) Ｃ ；
Ｃ ＝ ｋ （１０１． ３－ Ｐ ） × ７． ５ … … … … … … … … … … … … …（ ３） 或
Ｃ ＝ ｋ （７６０－ Ｐ ） … … … … … … … … … … … … … … …（ ４）
餾出溫度在大氣壓力 Ｐ 時的數(shù)據(jù) ｔ 和在 １０１．３千帕（ ７６０毫米汞柱 ）時的數(shù)據(jù) ｔ ０ ， 存在如下的換算
關(guān)系：
ｔ ０ ＝ ｔ ＋ ｃ … … … … … … … … … … … … … … … … … （ ５） 或
ｔ ＝ ｔ ０ － ｃ … … … … … … … … … … … … … … … … …（ ６）
４.12.2 實際大氣壓力在 １００．０～１０２．７千帕 （ ７５０～７７０毫米汞柱 ） 范圍內(nèi)， 餾出溫度不需要進(jìn)
行上述的修正， 即認(rèn)為 ｔ ＝ ｔ ０ 。
