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            X熒光光譜儀常見問題百問百答系列2

            閱讀:1853      發布時間:2022-11-7
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            1.用EDXRF測試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時,哪些元素之間存在干擾?該如何去除?


            (1) 存在干擾的元素有很多,每一種需要測試的元素都會受到其它某些元素的影響。

            (2) 同時使用兩條以上的譜線進行測試判斷。例如Pb,需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進行測試和判斷。一般情況下,如果Pb真的是達到了測試結果,那么這兩條譜線的數值都應該差不多,在譜線圖上也同時會顯示出波峰,如果這兩條譜線其中有一個沒有波峰或兩個都沒有波峰,那么顯然測試結果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結果相差太大,那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結果時就以數值小的為準。其它元素也可以依據同樣的方法進行判斷。這個方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

            (3)另外,這里還需要注意一些問題,就是要注意所測試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚,其實這個可以用簡單的定性分析測一下,但是效果不是很好。如果你確定測試的樣品里面包含有哪些元素(需要測試的這幾種有害物質不算),那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子。因為PbLa的特性是受AsKa峰干擾較大,對Br、Bi有少量的重疊,而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干擾較大,與Br、Bi有重疊,那么如果你是測試塑料,塑料里面一般的Br含量都很高(因為阻燃劑的關系,當然這個不是絕對的),則我們就不能用PbLb1的數據作為測試結果,而需要用PbLa的測試數據作為測試結果,因為PbLa受到Br的影響比較少,測試出來的數據比較準確。如果用PbLb1,那么這時候的數據就一般會偏大。其它幾個元素也同理處理。

            (4) 鉛分析過程中常出現砷干擾,汞分析過程中常出現鍺和錸干擾。



            2.我分析公司里的一條AC線插頭.發現里面:Cu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%.里面鉛居然有含量.用銅合金的分析..PbLb有12607.211PPM..PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析..如果用別的曲線用那一種了..

            不知道ROHS里面是怎么規定的.這種插頭是不是可以含有鉛的.可以占多少百分比.

            (1) 看你的插頭的含量應該是要用銅合金的曲線來測試的。銅合金在RoHS規定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插頭還沒有超標。含有這么多Pb是很正常的。

            (2) 插頭里面含鉛是很正常的,因為插頭的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

            (3) 插頭里面含鉛是很正常的,因為插頭的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

            (4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨測試基體,數據應該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數據范圍內.而你是一起混測的,所以數據就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯!


            3.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測試呢?

            (1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測.

            (2) 測量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準確程度可能還有些問題.

            至于PCB板,買個掃描的機器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個點可能有問題,最后再準確定量,不過價格不便宜


            4.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內含的Pb

            (1) 據說穿透厚度為2mm

            (2) 肯定能測到,你得到的Pb含量包含一部分基體。

            (3)可以透過,測試數據里面已經包含有基體里的Pb。

            (4) 金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm

            (5) 可以穿透Ni層,同時也可以檢測到基材里的Pb,建議你建立程序的時候用基材代替Fe的無窮厚標準片,這樣效果會好一點。

            (6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?

            Ni鍍層的話,大概到20um厚的鍍層,可以正確測定。


            檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內含的Pb

            快削鋼內的Pb=0.1`-0.35%

            使用4kW/WDX-XRF的話,容易地可以的。

            使用EDX-XRF的話,還可以。

            WDX,EDX應該都用工作曲線法。

            用FP法的話,精度不好,不能正確測定。

            *工作曲線法的標準樣品

            比如,MBH 14MBS70B-75F(5個)


            5.XRF用于篩選用途的時候,如果遇到玻璃和磁鐵樣品,應該用什么方法去測試呢?

            (1) 對于磁鐵樣品,一般情況下是不能直接放到XRF中去測定的,除非已經消磁。

            兩個原因:磁場會導致電子偏轉。過強的磁場可能使得燈絲發射的電子不射向靶材而是射向Be窗,時間久了會使Be窗被擊穿,導致X-Ray光管損壞。同時,磁場的存在,會使測量結果產生很大的偏差,強行測量得到的結果也沒有什么意義。其次,磁場有可能將儀器內部磁化,會給以后測量結果帶來很大的偏差。

            (2) 還有一些其它的物質都是不能放進EDX里面測試的,例如具有揮發性、腐蝕性的液體。

            (3) 如果是無機雜質的話,建議用氫氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等離子發射光譜法測比較好,一般玻璃里的無機離子含量不高的,XRF測不出的吧


            6.請問準直器的用處主要是做什么的?另外它的結構是什么樣子的?這是一個單獨的部件嗎?

            (1) 作用是將發散射線變成平行射線束,是由一系列間隔很小的金屬片制成

            (2) 準直器由平行金屬板組成,兩塊金屬片之間的距離有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片間距越小,分辨率越高,強度也越小

            (3) 光纖準直器是光纖通信系統的最基本光學器件,其作用是把光纖中發散的光束變成準直光,使其以非常小的損耗耦合到光纖中。

            (4) 準直器有方型的,也有圓形的,是限制X對應于樣品的測量作用范圍.


            7.請問波長散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區別是多少?

            (1) 波長色散的測量的精密度要好些,能量的穩定不如波長色散,能量型的測量高含量不如波長的。

            (2) 波長色散X射線熒光光譜象原子的發射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨的色散光學

            系統分辨不同的特征X射線激發的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測器(比如正比計數器\半導體檢測器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨色散系統,它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測器根據其不同的能量值將其檢出并放在計算機或者單片機的不同存儲單元內.由于結構的不同,因而性能和價格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長)和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規的中階梯光柵所用材料,據我們老師說目前國內還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國產的波長色散X射線熒光光譜.

            (3) 1.波長色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高。所以更適合復雜的樣品分析。

            2.波長色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡單一些。

            3.波長色散的儀器定量分析結果要比能量色散的儀器準確。

            (4) 差別非常的大:

            首先說說硬件:

            1)從X光管來說,能量型的最高只有600W,而波長型的最少是1KW.

            2)波長型的有分光晶體,而能量型的沒有.

            3)探測器不同,能量型的一般是普通半導體檢測器,Si(Li)探測器或者Si漂移探測器及高純硅探測器;而波長型的主要是流氣探測器和閃爍探測器或者封閉探測器.

            4)波長型的有測角儀,而能量型的沒有.

            還有其他一些方面不多說了

            下面說說軟件和應用方面的差別:

            1)從檢測限上來講,波長型的低檢測限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測重元素的時候檢測限比波長型的更低一些)

            2)檢測的元素范圍,波長型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,

            3)定量精度和準確度,波長型要比能量型的好,(600W的能量型除外)

            4)波長型的軟件種類更多,可用于各行各業

            還有其他很多方面不一一列舉了.

            (5) 能散和波散的區別應該先從X射線性質說起:X射線是一種波長很短的電磁波,波長在10 E-10數量級,所以X射線具有明顯的波、粒二項性,從經典理論去理解,可以理解為X射線既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波長、頻率,還有反射、折射、衍射、干涉等性質,而粒子具有質量、速度、動能、勢能等性質。從波的性質去理解,應用的X熒光光譜儀叫波長散射型熒光光譜;從能量角度理解,應用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜,能量和波長的關系如下:

            E=hc/λ

            E:能量;h:普朗克常數;c:光速;λ:波長


            從儀器的結構上講,由于使用理論機理的不同,波長色散型X熒光光譜結構比較復雜(一般多道包括:高壓發生器、X光管、晶體、探測器、脈沖分析器及數據處理系統等;單道包括高壓發生器、X光管、掃描儀、晶體、探測器、脈沖分析器及數據處理系統等),能量散射型X熒光光譜儀結構比較簡單(高壓發生器、X光管、探測器、脈沖分析器及數據處理系統等)。

            長散射型熒光光譜技術較為成熟,但因為結構復雜,價格較高;能量散射型X熒光光譜儀,由于結構比較簡單,價格較低,而且由于近幾年探測器技術的日趨成熟,能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。


            (6) X光管方面,波長的也有功率低的,主要分什么類型的,固定道還是掃描道,固定道的也有200W的。波長的也不一定有測角儀,固定道的晶體和探測器的角度都是調好的,不需測角儀,但是缺點就是測量元素是固定的,需要在購買之前和廠家說好測量元素。



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