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【熱點(diǎn)應(yīng)用】動(dòng)物源食品中硝基呋喃的檢測(cè)工作流程
硝基呋喃類藥物是一種人工合成的廣譜抗生素，主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等，曾廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。但研究發(fā)現(xiàn)呋喃西林、呋喃唑酮及其代謝物 3-氨基-2-惡唑酮（AOZ）等具有致癌作用。
歐盟已于 1995 年禁止在食用動(dòng)物中使用硝基呋喃類藥物，我國(guó)也于 2002 年頒布了禁止使用該類獸藥的禁令。2022 年 10 月 27 日，海關(guān)總署緊急下達(dá)了輸歐盟動(dòng)物源性食品執(zhí)行新殘留限值標(biāo)準(zhǔn)，硝基呋喃代謝物檢測(cè)增加了硝呋索爾代謝物，總共 5 種代謝物的測(cè)定限為 0.5 μg/kg。硝呋索爾和其他硝基呋喃類藥物類似，其本體和代謝物均具有很強(qiáng)的生物毒性，但母體易在動(dòng)物組織中快速降解，同時(shí)代謝物易與蛋白結(jié)合，形成穩(wěn)定的結(jié)合態(tài)殘留物，因此通常將代謝物作為硝基呋喃類藥物殘留的標(biāo)示物來(lái)反映其用藥情況。目前檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)均未同時(shí)覆蓋所有 5 種硝基呋喃類代謝物。
樣品前處理流程
圖 1. 豬肉和豬肝樣品 5 種硝基呋喃類代謝物前處理操作流程
液相色譜條件
質(zhì)譜條件
表 1. 5 種硝基呋喃代謝物 MRM 參數(shù)
注：*為定量離子
Captiva EMR-Lipid 脂肪去除效果
使用鹽酸溶液水解后，豬肉和豬肝中含有的較多脂肪也會(huì)游離出來(lái)， Captiva EMR-Lipid 是安捷倫專有卓效去除脂質(zhì)的通過式凈化的產(chǎn)品，圖 2 顯示了 Captiva EMR-Lipid 凈化前后，采用 184+ 母離子掃描方式對(duì)樣品進(jìn)行磷脂殘留監(jiān)測(cè)，從圖中明顯可以看出相比于未凈化，Captiva EMR-Lipid 凈化后樣品基質(zhì)中絕大多數(shù)的磷脂干擾物都可以得到有效去除，由此可獲得更干凈更徹底的凈化效果，從而能夠更好的保護(hù)色譜柱和儀器。
圖 2. Captiva EMR-Lipid 方法（綠色）凈化與未凈化（紅色）相比的脂質(zhì)殘留監(jiān)測(cè)對(duì)比
圖 3. 5 種硝基呋喃類代謝物外標(biāo)與內(nèi)標(biāo)的疊加 MRM 譜圖
檢測(cè)限和定量限
通過空白基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)確定方法的檢測(cè)限和定量限。當(dāng)加標(biāo)濃度為 0.5 µg/kg 時(shí)，5 種化合物均可定性檢測(cè)，且目標(biāo)化合物峰的信噪比（S/N）均大于 3，由此確定該方法的檢測(cè)限為 0.5 µg/kg；當(dāng)加標(biāo)濃度為 1 µg/kg 時(shí)，S/N 均大于 10，且回收率和重復(fù)性均能滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，由此確定該方法的定量限為 1 μg/kg。
加標(biāo)回收率和精密度
本文選擇了兩種動(dòng)物源基質(zhì)（豬肉、豬肝），并在 1、2、10 μg/kg 三個(gè)濃度水平下做加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)水平做 6 個(gè)平行，結(jié)果列于表 2 中。從表中可以看出，各目標(biāo)化合物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 77.4%–111.0% 和 4.3%-14.6% 之間，均能滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，表明本文所開發(fā)的方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。豬肉和豬肝空白和加標(biāo)樣品的 MRM 色譜圖見圖 3。
表 2. 5 種硝基呋喃代謝物在豬肉和豬肝中的加標(biāo)回收率結(jié)果
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