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電池測(cè)試黑科技：ARL X’TRA Companion X射線衍射儀帶你探尋石墨化度
準(zhǔn)確表征電池負(fù)極的石墨化度對(duì)于優(yōu)化其電化學(xué)性能和儲(chǔ)能能力至關(guān)重要。X 射線衍射（XRD）分析已成為精確評(píng)估石墨化度的重要技術(shù)。通過(guò)確定（002）晶面的d值，可以精確定量評(píng)估電池的石墨化度。通常來(lái)說(shuō)石墨化度的數(shù)值必須大于90％，但其最佳數(shù)值取決于電池的正極和負(fù)極材料，因此生產(chǎn)部門(mén)需要在日常質(zhì)量控制中針對(duì)每種特定類(lèi)型電池的石墨化度做品控。
理想的做法是使用Thermo Scientific™ 開(kāi)發(fā)的SolstiX™ Pronto軟件進(jìn)行自動(dòng)分析，使用該軟件能夠簡(jiǎn)化分析過(guò)程，快速獲得可靠的結(jié)果。此外，該軟件完全遵循中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24533-2019，確保分析結(jié)果符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。X 射線衍射分析所獲得的數(shù)據(jù)，結(jié)合自動(dòng)化分析功能，使得研究人員和制造商能夠優(yōu)化分析工作流程，確保電池負(fù)極的性能達(dá)到預(yù)期。
01 儀器和軟件
ARL™ X’TRA Companion是一款簡(jiǎn)單易用的臺(tái)式X射線衍射儀，適用于常規(guī)物相分析以及更高級(jí)的應(yīng)用。
圖1：ARL X’TRA Companion衍射儀
產(chǎn)品亮點(diǎn)
?ARL X’TRA Companion采用Bragg-Brentano光學(xué)幾何設(shè)計(jì)，并使用θ/θ測(cè)角儀（半徑160 mm），配有600WX射線源（Cu或Co）。
?通過(guò)發(fā)射和Soller狹縫控制光束的徑向和軸向準(zhǔn)直，同時(shí)標(biāo)配的可變光束刀可以減少空氣散射。
?該儀器還可選配集成水冷系統(tǒng)，大幅降低環(huán)境噪聲，減小了占地面積。
?由于采用了先進(jìn)的固態(tài)像素探測(cè)器（像素尺寸55 x 55 μm），ARL X’TRA Companion的數(shù)據(jù)采集非常迅速，并具備一鍵Rietveld定量分析能力，能夠?qū)⒔Y(jié)果自動(dòng)傳輸至實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIMS）。
02 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果
石墨負(fù)極材料與硅（內(nèi)標(biāo)）按3.5g和1.5g混合，在反射模式下使用Cu Kα射線（1.541874 Å）輻射測(cè)量5分鐘。使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的內(nèi)標(biāo)可在精修時(shí)獲得更精確的絕對(duì)峰位。樣品在零背景樣品架上制備，以最大限度減少穿透深度誤差，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品的方式進(jìn)行采集。根據(jù)中國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T 24533-2019以及 [2]，石墨化程度計(jì)算公式為：
G=(3.4400-d002)/(3.4400-3.3540)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過(guò)智能化的自動(dòng)精修，分析計(jì)算出樣品的石墨化度為96.369%，d002=3.3571Å。實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)是通過(guò)找到最合適的G值（通常大于90％）來(lái)優(yōu)化正極/負(fù)極的相互作用。
ARL X’TRA Companion非常適合用于測(cè)定電池負(fù)極材料的石墨化度。測(cè)定結(jié)果可以通過(guò)一鍵分析獲得，且符合GB/T 24533-2019標(biāo)準(zhǔn)。
參考資料
1. GB/T 24533-2019 Graphite negative electrode materials for lithium-ion battery (EnglishVersion)
2.C.N.Barnakov,G.P.Khokhlova,A.N.Popova,S.A:Sozinov,Z.R. Ismagilov,ECTJ 2015,17,87-93.