測定 | 殺蟲劑、除草劑等氨基甲酸酯類農藥含量

前言

前期文章《蔬菜水果糧食中的農藥殘留很危險！檢測很關鍵！》采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器、柱后衍生系統對9種氨基甲酸酯類農藥進行了分析檢測，方法高效可行。目前動物源性食品中氨基甲酸酯類農藥殘留分析方法的報道相對較少，本篇文章參考了《中華人民共和國國家標準 動物源性食品中氨基甲酸酯類農藥多組分殘留高效液相色譜測定》GB/T 5009.163-2003高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對5種氨基甲酸酯類農藥進行檢測。

關鍵詞：氨基甲酸酯類農藥；殺蟲劑；除草劑；高效液相色譜法；紫外檢測器。

1 實驗方法

1.1  儀器配置

LC32OO系列高效液相色譜儀

表1高效液相色譜系統配置清單

1.2  實驗材料及輔助設備

甲醇：色譜純；

氨基甲酸酯類農藥（NMCs）標準溶液：涕滅威、甲萘威（西維因）、呋喃丹（克百威）、速滅威、異丙威標準品純度均大于99%；

分析天平；

水浴鍋；

超聲波清洗機；

渦旋混合器。

1.3  測試條件

流動相：甲醇：水=60：40；

色譜柱：C18色譜柱，4.6×250 mm，5μm；

柱溫：30℃；

流速：0.5 mL/min；

進樣量：5μL；

檢測波長：210nm。

1.4  溶液配制

氨基甲酸酯類農藥（NMCs）標準工作溶液：將涕滅威、甲萘威、呋喃丹、速滅威、異丙威標準品分別以甲醇配制成一定濃度的標準儲備液，冰箱保存。使用前取標準儲備液一定量，用甲醇稀釋配成混合標準工作液。5種NMCs的濃度分別為涕滅威 6.0 mg/L、甲萘威 5.0 mg/L、呋喃丹 5.0 mg/L、速滅威 10.0 mg/L、異丙威 10.0 mg/L。

2 結果與討論

2.1 系統適用性

圖1 空白色譜圖

圖2 氨基甲酸酯類農藥混標溶液色譜圖

表2氨基甲酸酯類農藥混標色譜參數

說明：由上述譜圖可見，氨基甲酸酯類農藥混標溶液色譜峰的分離度正常，理論塔板數均在10000以上。

2.2 重復性

圖3 氨基甲酸酯類農藥混標重復性實驗色譜圖

表3氨基甲酸酯類農藥混標色譜參數

說明：氨基甲酸酯類農藥混標溶液重復進樣6次，涕滅威的保留時間RSD值為0.064%，峰面積RSD值為0.584%；速滅威的保留時間RSD值為0.072%，峰面積RSD值為0.420%；呋喃丹的保留時間RSD值為0.069%，峰面積RSD值為0.382%；西維因的保留時間RSD值為0.067%，峰面積RSD值為0.377%；涕滅威的保留時間RSD值為0.056%，峰面積RSD值為0.209%；重復性良好。

2.3 注意事項

氨基甲酸酯類農藥易溶于甲醇等有機溶劑，一般在酸性環境中較穩定，在堿性環境中易分解失效，溫度升高和持續光照會加快其分解速度。氨基甲酸酯類農藥儲備液應放置于冰箱中保存，進樣小瓶可選擇棕色瓶。

3 結論

本篇文章參考了《中華人民共和國國家標準 動物源性食品中氨基甲酸酯類農藥多組分殘留高效液相色譜測定》GB/T 5009.163-2003  高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。

實驗結果顯示，5種氨基甲酸酯類農藥混標溶液中各標準品色譜峰的分離度正常，理論塔板數均在10000以上。氨基甲酸酯類農藥混標溶液重復進樣6次，涕滅威的保留時間RSD值為0.064%，峰面積RSD值為0.584%；速滅威的保留時間RSD值為0.072%，峰面積RSD值為0.420%；呋喃丹的保留時間RSD值為0.069%，峰面積RSD值為0.382%；西維因的保留時間RSD值為0.067%，峰面積RSD值為0.377%；涕滅威的保留時間RSD值為0.056%，峰面積RSD值為0.209%；重復性較好。說明該方法配備皖儀LC3200系列高效液相色譜儀測試5種氨基甲酸酯類農藥混合標準品的測試結果穩定，重復性良好，滿足方法的測試需求。