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前言

本品為唇形科植物薄荷的干燥地上部分。夏、秋二季莖葉茂盛或花開至三輪時(shí)，選晴天，分次采割，曬干或陰干。具有疏散風(fēng)熱，清利頭目，利咽，透疹，疏肝行氣的功效。可用于風(fēng)熱感冒，風(fēng)溫初起，頭痛，目赤，喉痹，口瘡，風(fēng)疹，麻疹，胸脅脹悶。

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱 SK-WAX對(duì)薄荷中薄荷腦含量進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測(cè)器；薄荷；薄荷腦。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：SK-WAX，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度70℃，保持4分鐘，以每分鐘1.5℃的速率升溫至120℃，再以每分鐘3℃的速率升溫至200℃最后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，保持2分鐘；

載氣：高純氮；恒流模式；

色譜柱流量：2mL/min；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測(cè)器溫度：300℃；

氫氣流量：35mL/min；

空氣流量：300mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1 試劑薄荷供試品；薄荷腦標(biāo)準(zhǔn)品；

乙醇，分析純。

1.3.2 設(shè)備針式過濾器；

三號(hào)篩。

1.4 樣品制備

1.4.1 對(duì)照品溶液的制備取薄荷腦對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

1.4.2 供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約2 g，精密稱定，置具塞維形瓶中，精密加入乙醇50mL，密塞稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHZ）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 對(duì)照品溶液譜圖取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得對(duì)照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.021%，峰面積重復(fù)性為0.47%，測(cè)試重復(fù)性良好。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得供試品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.038%，峰面積重復(fù)性為0.49%，測(cè)試重復(fù)性良好。

3 結(jié)論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了薄荷中薄荷腦含量的測(cè)定方法。結(jié)果表明，參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件并結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，測(cè)試譜圖中薄荷腦譜峰對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.5%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于10000，滿足《中國(guó)藥典》要求。本品按干燥品計(jì)算，本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中薄荷腦含量為0.50%，滿足藥典不少于0.20%的要求。此方法可為薄荷中薄荷腦含量測(cè)定提供參考。