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            GPC凝膠凈化系統(tǒng)的使用注意細節(jié)

            閱讀:557      發(fā)布時間:2024-11-7
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              GPC凝膠凈化系統(tǒng)是一種高效的分離純化工具,廣泛應用于科學研究和工業(yè)領域。為了確保其性能穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準確,操作人員必須遵循一系列嚴格的操作規(guī)范和維護流程。將詳細介紹GPC凝膠凈化系統(tǒng)的使用方法和日常維護注意事項。
              一、流動相的準備與使用
              1. 流動相純度要求:建議使用色譜純及以上級別的流動相(如乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。流動相的純度直接影響到分析結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性。
              2. 配置流動相:根據(jù)凝膠凈化色譜柱上的標簽規(guī)格要求配置相應的流動相。對于特定標簽的凝膠色譜柱,應嚴格按照規(guī)定的流動相比例進行配置,避免使用不合適的流動相對色譜柱造成損害。
              3. 過濾與脫氣:流動相應使用0.45微米的濾膜過濾,并超聲脫氣混合均勻。這一步驟能夠有效去除流動相中的雜質(zhì)和氣泡,保證系統(tǒng)的正常運行。
              4. 適量配制:由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品數(shù)量較多,應一次性配好充足的流動相,避免在實驗過程中添加。中途添加流動相易產(chǎn)生氣泡,導致基線不穩(wěn)定。
              二、樣品處理
              1. 樣品溶劑選擇:在選擇樣品溶劑時,應盡量選擇與流動相極性相符的溶劑,推薦使用流動相作為樣品溶劑。這有助于減少樣品對凝膠色譜柱的影響,提高分離效果。
              2. 樣品過濾:樣品在進樣前必須經(jīng)過0.45微米微孔膜過濾,以防止顆粒物進入系統(tǒng),堵塞色譜柱或損壞儀器。
              三、系統(tǒng)操作
              1. 開機準備:將儀器及電腦各部分電源打開,待檢測器自檢通過后(約2分鐘),再打開工作站軟件。確保所有連接正常,通訊成功。
              2. 清洗與平衡:點擊工作站主界面左邊的【手動控制】,選擇【GPC信息】窗口,點擊【餾分】,輸入注射泵體積“8” mL,點擊【清洗】。完成后,設置輸液泵流量為5 mL/min,點擊【運行】。色譜柱平衡時間一般為30分鐘,若長期未使用則需要適當延長平衡時間。
              3. 方法查看與批表編輯:在【方法管理】中查看方法參數(shù),新建批表并選擇運行方法。確保所有設置正確無誤后,再進行樣品分析。
              四、日常維護
              1. 輸液泵壓力監(jiān)控:如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵,需將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20分鐘后再安裝使用。
              2. 長時間不用時的保養(yǎng):若長時間不使用GPC凝膠系統(tǒng),請先用對應的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20分鐘,然后取下并用聚四氟堵頭將其兩端封好。下次使用時再重新安裝,并用流動相沖洗十分鐘以上,使其基線達到平穩(wěn)后再使用。
              3. 管路清洗:若使用GPC儀器做茶葉等顏色較深的樣品,當回收率降低時,每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用不銹鋼兩通替代柱子連接管路,把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個小時,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上繼續(xù)使用。
              4. 保護柱(預柱)清洗:當回收率降低時,如有保護柱(預柱),用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
              5. 廢液處理:及時處理廢液瓶,避免廢液過滿而流出造成的污染。
              6. 自動液體處理器維護:在使用過程中不要隨便移動或變更樣品盤上的樣品架,以防進樣針折斷等事故發(fā)生。實驗結(jié)束后,盡可能做一些防塵措施,以延長其使用壽命。
              五、實驗結(jié)束后的操作
              實驗結(jié)束后,請點擊工作站左側(cè)下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,關閉輸液泵后,再關閉工作站,最后分別將儀器及電腦的電源關閉。

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