你會(huì)判斷氣相色譜柱老化OK了嗎

氣相色譜柱為什么要老化？

氣相色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾，雜質(zhì)峰等問(wèn)題；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪聲。

氣相色譜柱老化到什么程度才算OK？

FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

操作方法：

色譜柱老化之后連續(xù)獲取2~3張流失曲線（不進(jìn)樣的程序升溫），隨后將譜圖疊加起來(lái)觀察和判斷，如果譜圖基本重疊，說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化了。

流失程度一般以低溫和高溫下縱坐標(biāo)的差值為代表，需要強(qiáng)調(diào)的是柱流失與固定相極性、膜厚、柱溫、載氣純度密切相關(guān)，通常來(lái)講，固定相的極性越強(qiáng)、液膜越厚、柱溫越高、載氣的純度越差，流失程度會(huì)越高。

此外，柱流失在低溫下是微弱的，所謂流失高主要指的是高溫下基線異常偏高，如果發(fā)現(xiàn)低溫下基線偏高、全程基線漂移或間斷性出峰往往不是真正的柱流失，需要仔細(xì)檢查一下系統(tǒng)中可能的污染來(lái)源。