氣相色譜分析什么情況下用程序升溫？

    氣相色譜分析技術(shù)是將樣品汽化后導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離分析，柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為。多數(shù)情況下，大部分樣品組分復(fù)雜、沸程較寬，這種情況下，如果使用恒溫分析，則各組分難以分離并且峰形較差。同時(shí)以低極性色譜柱為例，寬沸程的復(fù)雜樣品在恒溫模式下進(jìn)行分析，柱溫設(shè)定太高則分離度下降，柱溫設(shè)定太低則分析時(shí)間延長(zhǎng)。因此，應(yīng)該用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形。

    在恒溫分析中，氣相色譜柱的柱溫是不變的，主要適合分析沸點(diǎn)差異不大、保留性質(zhì)相近的化合物。

    但是，當(dāng)待測(cè)組分之間保留性質(zhì)相差較大時(shí)，晚出峰的化合物色譜峰會(huì)出現(xiàn)峰寬較寬、峰形變差、靈敏度不高等各種問題；較早流出的化合物色譜峰又會(huì)呈現(xiàn)分離度不好的現(xiàn)象。針對(duì)此種情況就需要使用程序升溫方法。

    在程序升溫方法中，色譜柱起始溫度較低，有利于改善較早流出色譜峰的分離度。然后隨著柱溫上升，并在方法z高溫度下保持一段時(shí)間，可以讓較晚出峰化合物的保留時(shí)間前移，提高工作效率。

    一般情況下，可以采用下面的升溫梯度，來作為方法優(yōu)化的起始（此方法建議掌握色譜柱技術(shù)人員操作）

■ 起始溫度不要太高，建議設(shè)置為比實(shí)驗(yàn)室室溫高15℃即可。

■ 升溫速率建議設(shè)置為10℃/min。

■ z高溫度設(shè)置為色譜柱恒溫溫度上限以下20℃左右，然后保持10min，觀察色譜圖中待測(cè)組分的分離狀態(tài)。

■ 再根據(jù)得到的色譜圖對(duì)升溫條件進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化。