區(qū)分下氣相色譜分析中的分流與不分流進(jìn)樣

    分流/不分流進(jìn)樣是氣相色譜進(jìn)樣的兩種方式，大多數(shù)情況下，實(shí)驗(yàn)會(huì)選擇分流進(jìn)樣，也有部分實(shí)驗(yàn)分析選擇不分流進(jìn)樣，分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜法較常用的進(jìn)樣口方式。從結(jié)構(gòu)上看，分流/不分流進(jìn)樣口有明顯的不同：一是前者有分流氣出口及其控制裝置，除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥；二是使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。不分流襯管為直通型，而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。此外，分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置，對(duì)樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。

分流進(jìn)樣

     分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。

    分流進(jìn)樣的作用：一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。

    分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分析。

    分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。

不分流進(jìn)樣

    不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā)，這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20～60s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測(cè)組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。

    不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)，以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟，所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問(wèn)題。

    不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管，否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，在好用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。