一、準備階段

檢查儀器：

在使用前，檢查儀器是否已通過校準，確保設備處于正常工作狀態。如有需要，進行校準操作以確保測試結果準確。

檢查餾程測定儀的各個部件是否完好無損。

準備樣品：

確認樣品的類型和體積，通常樣品量需要按照儀器要求的規格進行稱取（如50mL或100mL）。

確保樣品清潔，無污染。

設置實驗條件：

根據樣品的性質選擇合適的測試條件，如溫度范圍、加熱速率等。

如果儀器有自動設定功能，可以根據標準要求選擇合適的預設模式。

二、安裝與加樣

安裝部件：

將蒸餾柱、冷凝器和收集瓶等部件按照儀器說明書正確安裝在餾程測定儀上。

確保所有連接件緊密連接，防止試劑泄漏或蒸汽逸出。

加入樣品：

將已稱取的樣品倒入樣品瓶中，注意不要超過儀器樣品瓶的最大容量。

通常，自動餾程測定儀有專門的樣品瓶槽或樣品托盤。

三、設置參數與啟動測試

安裝樣品瓶：

將樣品瓶放入儀器的餾程裝置中，確保樣品瓶正確放置并與熱源和溫度探頭連接。

設置起始溫度：

通常從室溫開始，設置所需的起始溫度。

設置升溫速率：

選擇適當的升溫速率，例如每分鐘5°C~10°C。

設置結束溫度：

根據樣品的特性選擇合適的結束溫度，或設定為最大加熱溫度。

啟動測試：

啟動儀器進行自動餾程測試。儀器將自動加熱樣品，并按照設定的升溫速率進行蒸發過程。

四、測試過程與監控

自動監控餾程：

在測試過程中，儀器會實時記錄蒸發的體積，并通過溫度探頭精確監控樣品的溫度變化。

每當達到一定溫度，儀器會記錄相應的餾分（蒸餾液）的量。

實時顯示數據：

許多自動餾程測定儀會在顯示屏上實時顯示溫度和蒸餾進度，可以隨時查看測試狀態。

五、測試結束與結果處理

自動收集餾分：

自動餾程測定儀能夠自動將每個餾分按照預設的溫度范圍收集到相應的容器中。

自動停止測試：

當樣品餾出或達到設定的溫度時，儀器會自動停止加熱，測試結束。

記錄結果：

儀器會自動保存所有測試數據，包括各個餾程的起始和結束溫度、每個餾分的體積、收集時間等。

打印報告：

大多數自動餾程測定儀配有打印功能，可以自動生成測試報告。報告通常包括餾程曲線、各個溫度段的蒸餾數據以及樣品的沸程范圍等。

六、清理與維護

清理：

測試完成后，清洗樣品瓶、收集瓶和其他接觸樣品的部件，防止殘留樣品對下一次測試產生影響。

維護：

根據設備說明書的建議進行必要的校準和維護。

確保儀器的溫控系統和氣流通道處于良好的工作狀態，避免溫度不均或氣流不暢影響測試結果。

七、安全注意事項

遵循操作規程：

嚴格按照操作手冊中的要求進行操作，特別是在樣品加熱、收集和數據記錄時，以確保測試數據的準確性和一致性。

安全裝置：

如果儀器配備有安全裝置（如過熱保護、自動關閉功能等），確保在出現異常時能夠及時響應，保證實驗室安全。

化學品安全：

在操作過程中，遵循化學品安全操作規程，避免接觸有害物質和高溫表面。

使用自動餾程測定儀需要遵循一系列嚴謹的操作步驟，包括準備階段、安裝與加樣、設置參數與啟動測試、測試過程與監控、測試結束與結果處理、清理與維護以及安全注意事項。這些步驟確保了測試的準確性和儀器的長期穩定運行。