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            天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

            衍生試劑的重要使用方法概述

            時(shí)間:2017-2-16 閱讀:1349
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              衍生試劑很多,簡單的說:它能幫你將不能分析的樣品通過衍生化試劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可分析的化合物。衍生試劑比如有:烷基化試劑、硅烷化試劑、酰化試劑類、熒光衍生化試劑、 紫外衍生化試劑、苯甲酰氯為衍生化試劑、羥基衍生化試劑、手性衍生化試劑、氨基衍生化試劑、氣相色譜和液相色譜中常用的柱前衍生化方法、固相化學(xué)衍生化法.液相色譜法有甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腙,衍生化產(chǎn)物醛腙用有機(jī)溶劑萃取富集后,在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,zui后進(jìn)行色譜測定。
              雖然已有許多的衍生化試劑被使用,但是目前開發(fā)新的衍生化試劑仍然是一個(gè)活躍的研究領(lǐng)域,其主要目的是不斷提高靈敏度和選擇性以及擴(kuò)大應(yīng)用范圍。
              硅烷衍生試劑
              硅烷基指*基硅烷Si(CH3)3或稱TMS。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氫。活性氫被硅烷基取代后降低了化合物的極性,減少了氫鍵束縛。因此所形成的硅烷化衍生物更容易揮發(fā)。同時(shí),由于含活性氫的反應(yīng)位點(diǎn)數(shù)目減少,化合物的穩(wěn)定性也得以加強(qiáng)。硅烷化化合物極性減弱,被測能力增強(qiáng),熱穩(wěn)定性提高。
              硅烷化在GC分析中用途zui大。許多被認(rèn)為是不揮發(fā)性的或是在200~300℃熱不穩(wěn)定的羥基化合物經(jīng)過硅烷化后成功的進(jìn)行色譜分析。
              硅烷衍生試劑作用同時(shí)受到溶劑系統(tǒng)和添加的催化劑的影響。催化劑的使用(如*基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷衍生試劑的反應(yīng)。確定好硅烷化反應(yīng)的時(shí)間和溫度至關(guān)重要。必須知道衍生化的轉(zhuǎn)化速率,以實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品的定zui分析。硅烷化試劑一般都對(duì)潮氣敏感,應(yīng)密封保存以防止其吸潮失效。這些硅烷化試劑適用于范圍較廣,但如果使用過zui,則可能給火焰離子化檢測器造成些麻煩。
              *基硅烷是GC分析zui常用的通用硅烷化基團(tuán)。引入此基團(tuán)可改善色譜分離,并使得特殊檢測技術(shù)的應(yīng)用成為可能。
              硅烷衍生試劑還可以用于對(duì)玻璃器具(如GC的內(nèi)襯管)和色譜的擔(dān)體進(jìn)行去活化。

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