半制備色譜到底是什么

    1、分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。

    然而，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產品。

    2、樣品的前處理，制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質。

    3、固定相的選擇，硅膠、鍵合固定相、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻報道，對填料可以進行一下處理提高了分離效果，如，對硅膠進行的硝酸銀處理。

    4、裝柱方法的選擇 根據固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大，顆粒度的減少會導致裝柱的難度。一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。然而，當柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時，高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術。這種方法，先將固定相懸漿裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設備，在柱子填完后，應用有柱效的測量，對柱效低的柱子應該重填。

    除了和分析色譜同樣的考慮外，在選用流動相時，要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發等二次分離操作。一般來說，不宜采用高毒性溶劑，對多元溶劑要盡可能的少用。

    分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值。手工餾分收集費時費力，自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。在制備色譜中，因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內大大加大進樣的濃度和體積。在做分離的時候，也有一些分析色譜的時候，不能用到的技巧。因為篇幅關系，不在這里敘述。通過接頭或者閥門，實現柱子的簡單延長，或者比較方便地實現對其中一個(或幾個)組分的精制。

    半制備色譜可以連續進樣，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術，能更好的利用溶劑和填料，已經應用于工業化生產。其理論和技術也日益完善。迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環形色譜、氣相半制備色譜等在科研和工業生產中也得到了應用。