由于球與閥座密封不嚴(yán)，導(dǎo)致液體倒流，造成壓力不穩(wěn)，甚至球與閥座粘在一起阻死。為避免單項(xiàng)閥中的寶石球和閥座被污染，流動(dòng)相應(yīng)使用HPLC 級(jí)的溶劑，并且配好的流動(dòng)相一定要用0.45um 濾膜過(guò)濾和脫氣。如果泵被微粒污染，可分別用 25ml 水＋25ml 甲醇＋25ml異丙醇＋25ml 二氯甲烷依次沖洗，后再用所用的溶液沖洗整個(gè)系統(tǒng)。注意：沖洗時(shí)應(yīng)打開(kāi)泄液閥。如果氣泡進(jìn)入閥中，它會(huì)緊貼在閥體的一側(cè)，使寶石球難返回到閥座，引起液體倒流，導(dǎo)致泵的壓力和流速明顯改變。此時(shí)應(yīng)立即打開(kāi)瀉液閥，大流量（2ml/min）沖洗泵，直至排除液為直線型。如果泵進(jìn)氣泡也可在泵頭上排氣泡，具體做法為：用扳手固定住進(jìn)氣泡的泵頭，擰開(kāi)輸出管道的壓帽，手動(dòng)泵進(jìn)液，這時(shí)可見(jiàn)到氣泡從孔中擠壓出來(lái)，直至無(wú)氣泡排出將壓帽擰緊。如果采取上述方法仍不能使壓力穩(wěn)定， 應(yīng)考慮是密封墊圈壞了或單向閥磨損、球不光滑等，需更換部件。

 

    色譜泵墊圈故障

 

    泵墊圈常見(jiàn)的故障是滲漏和墊圈受損污染系統(tǒng)。 液相色譜系統(tǒng)一般情況下不要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，樣品 PH 值一般調(diào)到中性，才可進(jìn)樣。如果強(qiáng)酸強(qiáng)堿會(huì)損壞密封墊和柱塞桿。密封圈與運(yùn)動(dòng)著的柱塞桿緊密接觸，可使柱塞在泵頭自由運(yùn)動(dòng)而流動(dòng)相不漏出來(lái)，它是液相色譜中易磨損的部件。有條件的實(shí)驗(yàn)室可三個(gè)月更換一次墊圈， 以防止泵系統(tǒng)污染。如果用緩沖鹽作流動(dòng)相則更會(huì)加速墊圈的磨損，應(yīng)及時(shí)沖洗。墊圈損壞一般表現(xiàn)為：色譜泵泵壓力不穩(wěn)、泵頭漏液。為避免上述故障的發(fā)生，我們?cè)诜治鲋袘?yīng)注意以下幾點(diǎn)

 

    ② 使用超純水、純度級(jí)別較高的試劑和色譜級(jí)溶劑配制流動(dòng)相；

 

    ②配好的流動(dòng)相一定要抽濾脫氣，即便儀器有在線脫氣裝置，也在上機(jī)前進(jìn)行抽濾；

 

    ③ 泵在啟動(dòng)前一定要通過(guò)泄液閥抽凈泵里的空氣；

 

    ④ 用緩沖鹽洗脫時(shí)，分析結(jié)束后一定要用水沖洗泵和整個(gè)流路系統(tǒng)，用有機(jī)溶劑充滿系統(tǒng)。

 

    2 檢測(cè)器的常見(jiàn)故障及對(duì)策

 

    液相色譜儀常用的檢測(cè)器主要有紫外、熒光和電化學(xué)檢測(cè)器三種。這些檢測(cè)器的作用就是收集流經(jīng)色譜分離柱的各組分在檢測(cè)器中的信號(hào)，根據(jù)組份分光吸收值/熒光強(qiáng)度/電極表面電流的變化計(jì)算出組分的濃度。檢測(cè)器常見(jiàn)故障及對(duì)策主要有：

 

    基線噪音較大及對(duì)策

 

    對(duì)于紫外檢測(cè)器，氘燈光源打開(kāi)后要預(yù)熱 30 分鐘以上，基線才能穩(wěn)定。氘燈用的過(guò)久，接近壽命期時(shí)（氘燈的壽命約為 1000 小時(shí)），會(huì)使基線噪音明顯增加，應(yīng)及時(shí)更換氘燈。除光源外，流路中的氣泡也會(huì)產(chǎn)生噪音。那么，怎樣判斷基線噪音增大是由于光源燈的老化還是來(lái)自流路中的氣泡呢？首先，可將泵關(guān)閉繼續(xù)走基線，如果噪音立即停止，基線呈一條直線， 說(shuō)明基線噪音來(lái)自流動(dòng)相中的氣泡，應(yīng)設(shè)法排氣。其次，如果停泵后仍有噪音出現(xiàn)，應(yīng)考慮是燈的問(wèn)題。電化學(xué)檢測(cè)器中的工作電極對(duì)氣泡十分敏感，儀器的平衡時(shí)

 

    間較長(zhǎng)，流路中如果有氣泡存在，不僅基線會(huì)出現(xiàn)尖峰，還會(huì)影響檢測(cè)。因此，做電化學(xué)檢測(cè)時(shí)，流動(dòng)相的配制要很嚴(yán)格。水要超純、除還原物外配好后一定要過(guò)濾脫氣，還應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果泵系統(tǒng)不是 YK 材料，即電化學(xué)分析儀器，而是普通的液相色譜不銹鋼泵，在分析前應(yīng)對(duì)系統(tǒng)中的輸液泵、進(jìn)樣器和管道用 6moUL 硝酸溶液鈍化（注意斷開(kāi)分離柱）或在流動(dòng)相中加入 EDTA 離子隱蔽劑可縮短基線平衡時(shí)間。如果有較大的氣泡進(jìn)到檢測(cè)器中，光靠泵沖有時(shí)太慢，可暫時(shí)將泵停止，關(guān)上電化學(xué)檢測(cè)器，拆下工作電極，用超純水沖洗電極表面，但對(duì)液相色譜技術(shù)不太熟練的技術(shù)員要小心操作，不宜反復(fù)這樣拆卸。