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氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣閥操作使用
氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣閥有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等。氣相填充柱色譜分析已進(jìn)入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進(jìn)樣系統(tǒng)必須保持十分良好的氣密性，任何氣體的微量滲透將會使分析失敗，必須采用帶隔離層的防擴(kuò)散進(jìn)樣閥，通常用流動氮氣作隔離層。
一、操作方式：
有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動。
二、結(jié)構(gòu)：
有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度)。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。
三、閥芯材料：
主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等。
四、使用溫度：
1、聚四氟乙烯閥芯：高為200℃，一般在75℃為宜。
2、復(fù)合材料：高為300～350℃，耐壓高，密封性好，壽命長，但可能對某些組分有吸附作用。
五、定量管：
有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
六、安裝位置：
1、安裝在柱箱外：方便，但死體積大，控溫困難。
2、安裝在柱箱內(nèi)：不方便，死體積小，易恒溫和控溫。
七、連接方式：
1、閥出口和柱入口直接連接：死體積小，但液體樣品不能進(jìn)樣(沒有氣化室)。
2、串接在氣化室的載氣入口處：安裝方便，對柱效稍有影響，不影響液體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)樣。
3、用輔助載氣通過閥出口，直接插入氣化室進(jìn)樣口：拆裝方便，有利于提高分辨率，但用戶實現(xiàn)比較困難。
八、閥溫：
從理論上講，為保證進(jìn)樣量準(zhǔn)確，閥溫必須恒定。
實際操作時視要求而定。
九、連接管路的溫度：
特別是閥安裝在柱箱外，樣品中的組分沸點偏高，除閥需要控溫外，連接管路也應(yīng)適當(dāng)加溫。但管路的控溫要求不高，一般采用低壓大電流加熱即可。
十、載氣流量：
載氣流量與定量管體積成正比，一般分析不低于20mL/min。載氣流量太小，可能損失柱效。載氣流量過大，對于濃度型檢測器，不利于低濃度組分的檢出。
十一、耐腐蝕性：
不銹鋼材料耐腐蝕性差，使用中應(yīng)注意強酸和強堿組分在閥中的吸附和對閥體、管路的腐蝕。若長期使用，閥體和管路應(yīng)采用耐腐蝕性強的材料(鎳)。
十二、峰展寬問題：
閥進(jìn)樣相對其它進(jìn)樣技術(shù)，樣品峰較寬，在填充柱分析中影響不明顯。但在毛細(xì)管柱分析中必須注意，進(jìn)樣操作條件如載氣流量、分流比、襯管規(guī)格和進(jìn)樣技術(shù)等必須加以選擇，某些情況下還應(yīng)考慮采用低溫再濃縮和程序升溫技術(shù)。
十三、液體閥進(jìn)樣注意事項：
1、由于液體氣化時體積膨脹數(shù)百倍，進(jìn)樣體積不宜太大。
2、樣品中含有不能*氣化的組分會影響下次分析或引起鬼峰，可將樣品先氣化，再用閥進(jìn)樣。