按照GB 5009.223-2014《食品安全國家標準 食品中氨基甲酸乙酯的測定》，建立了ISQ-LT GC-MS 結合CSR 大體積進樣技術測定白酒中氨基甲酸乙酯的含量，進樣量為13μL，考察了方法檢出限、校準曲線及線性范圍、響應值日內日間重復性、保留時間日內日間重復性、系統(tǒng)抗污染能力等，同位素內標法定量。實驗結果表明：在10.0～1000ng/mL濃度范圍內，相關系數(shù)R2 范圍0.9997～0.9999，線性良好；檢出限為0.033 ng/mL；響應值日間日內重復性2.55～4.20%之間；保留時間日間日內重復性0.00～0.06% 之間；系統(tǒng)抗污染能力目標峰為0.02，內標峰為0.03，結果良好，同時CSR大體積進樣技術可以提高檢出限和靈敏度，該方法滿足分析檢測的要求。