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            Trace GC Ultra ISQ母乳和奶粉中脂肪酸的測定

            閱讀:2536      發布時間:2018-6-20
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            摘要: 以甲苯為溶劑,提取母乳和奶粉中的脂肪酸,經乙酰氯-甲醇進行甲酯化 后,用氣相色譜-質譜聯用儀測定脂肪酸甲酯的含量,全掃描方式采集數據, 單個離子進行定量。結果表明該方法線性良好,方法簡便快速。

            引言 脂肪是我們維持生命*的營養物質和基礎代謝產物,它是機體內主 要的能量儲存形式。研究表明,脂肪的營養價值由脂肪酸決定。母乳是嬰兒的食物。母乳中所含有的各種營養元素其種類、含量以及配比都是寶寶需要 的“黃金標準”。 母乳中脂肪酸的種類很多,中鏈及中長鏈飽和脂肪酸;長鏈飽和脂肪酸 (如棕櫚酸);單不飽和脂肪酸(如油酸);多不飽和脂肪酸(如亞油酸, ARA,DHA,亞麻酸)。構成百分比分別為12.8%、29.6%、38.1%和19.5%。 這種構成*是嬰幼兒期對脂肪酸的特定需要。雖然現在配方奶粉在不斷努力 朝著母乳化的方向發展,人們也越來越重視添加脂肪酸的種類、含量以及配比 接近母乳,但是普通嬰幼兒奶粉還是普遍存在脂肪酸吸收率低的問題。本文測 定了母乳和奶粉中的脂肪酸的含量,計算其構成比例并進行比較。

            實驗部分 主要儀器設備與試劑 儀器:單四級桿氣質聯用儀,Trace GC Ultra ISQ,美 國ThermoFisher。 試劑:碳酸鈉溶液,準確稱取6 g無水碳酸鈉,加水溶 解并定容至100 mL;甲苯,色譜純;乙酰氯甲醇溶液:量 取40 mL甲醇于100 mL干燥的燒杯中,準確吸取5.0 mL乙酰 氯逐滴緩慢加入,不斷攪拌,冷卻后轉移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中;脂肪酸甲酯混合標準溶液,100 mg/L。

            樣品前處理方法 稱取0.5 g待測樣品于15 mL干燥螺口玻璃管中,加入 5.0 mL甲苯,加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0 mL,旋緊螺旋 蓋,振蕩混合后于80 ℃±1 ℃水浴中放置2 h,期間每隔 20 min取出振搖一次,水浴后取出冷卻至室溫。將反應后 的樣液轉移至50 mL離心管中,分別用3.0 mL碳酸鈉溶液 清洗玻璃管三次,合并碳酸鈉溶液于50 mL離心管中,混勻,5000轉/分鐘離心約5 min。取上清液作為試液,氣相 色譜質譜儀測定。

            樣品的測定 上述衍生后的樣品中,分析物濃度范圍較寬,樣品 直接進樣、稀釋10倍、100倍、1000倍后分別進樣,各 組分分別以適合稀釋倍數的樣品進行定量。用Thermo Scientific全新一代的ISQ氣相色譜-質譜聯用儀進行全掃描 檢測。樣品中脂肪酸甲酯可以用保留時間、質譜圖進行定 性分析,利用各物質特征離子峰面積進行外標法定量。 氣相色譜-質譜條件:色譜柱TR-WAXMS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm;載氣為高純氦氣(純度99.999%); 流速1.2 mL/min。進樣口為PTV進樣口,進樣模式PTV splitless,不分流時間:1 min。 柱溫采用程序升溫條件如下:60 ℃(保持 3 min); 10 ℃/min 到160 ℃,3℃/min到250 ℃(保持5 min)。質 譜接口溫度為250 ℃;EI電離,電子能量為70 eV;離子 源溫度220 ℃;采用全掃描檢測方式,質譜掃描范圍為 35.00-350。

            詳細了解請點擊:賽默飛單四級桿氣質聯用儀

             

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