引言：

隨著工業的發展，環境問題受到了嚴峻的挑戰，如 2013 年我國多地遭遇了嚴重的霧霾天氣。目前，可吸入顆粒物（PM2.5，粒徑在 2.5 微米以下的顆粒物）已成為現在環境監測的重點項目。PM2.5 是一種成分非常復雜的混合物，含有多種有機污染物，包括多環芳烴、有機氯、多氯聯苯、增塑劑等。其中有機氯和多氯聯苯屬于持久性有機污染物（POPs），為環境中優先控制污染物 [2]。

本方法采用加速溶劑提取為前處理設備，對 PM2.5 樣品進行前處理，經過濃縮定容后采用氣質聯用法對樣品中的有機氯和多氯聯苯進行分析檢測。整個方法前處理簡單、快速，儀器靈敏度高，能夠檢測出大氣顆粒物中超痕量的有機氯及多氯聯苯。

儀器 Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質聯用儀 , 包括 : -TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進樣口 -ISQ LT 單四極桿質譜 - AS1310 自動進樣器 Thermo ScientificTM TraceFinder3.2 數據處理系統 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取，配 10 mL 不銹鋼萃取池 (P/N 068087) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784) Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀 (PN: 1003290002-00)

耗材 Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg ）(P/N 062819) Thermo ScientificTM 纖維素膜（ 27 mm ）(P/N 068093)Thermo ScientificTM 不分流襯管 (P/N453A1925) Thermo ScientificTM 低流失進樣口隔墊 (P/N 31303233) Thermo ScientificTM 氣相色譜進樣口石墨墊 (P/N 290GA139) Thermo ScientificTM 質譜端石墨墊 (P/N 290VA191)

試劑與標準品有機氯混合標準品（α-HCB、β-HCB、γ- HCB、δ- HCB、 p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT）和多氯聯苯混合標準溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB- 138、PCB-153、PCB-180）購自上海安譜科學儀器有限公司；正己烷 (C6H14)，HPLC 級（Fisher Scientific P/N H302-4），丙酮（C3H6O），HPLC 級（Fisher Scientific P/N A949-4）。

標準溶液的制備有機氯和多氯聯苯混合儲備液：取有機氯和多氯聯苯混合標準溶液適量，用正己烷稀釋至 10 μg/mL。工作曲線溶液：取有機氯和多氯聯苯混合儲備液適量，配置成濃度為：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 和 50.0 μg/L 的工作曲線。

樣品采集參考標準 HJ646-2013：采用 MTL 公司的石英濾膜采集 PM2.5 顆粒物，采樣流量為 100L/min，采樣時間為 24h。樣品采集完成后避光于 4℃以下保存。

樣品前處理取樣品石英濾膜一張，小心用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，直接 GC/MS 分析。

ASE 條件萃取溶劑：正己烷：丙酮 =1:1（V:V）系統壓力：1500 psi 萃取溫度：100 ℃ 加熱時間： 5 min 靜態萃取時間：5 min 循環次數： 2 沖洗體積：60% 吹掃時間：90 s 萃取池大小：10 mL 總時間消耗：20 min 總溶劑消耗：20mL

GC 條件色譜柱：Thermo ScientificTM TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm， PN：26098-1420）升溫程序：100 ℃（2 min），10 ℃ /min to 300 ℃（5 min）進樣口：進樣口溫度：280℃；不分流進；分流時間： 1 min；分流流量：50 mL/min 載氣： 高純氦 (99.999% ), 橫流模式，流速：1 mL/min

MS 條件離子源溫度：300 ℃ 傳輸線溫度：300 ℃ 燈絲電流：25 μA 離子化方式：EI, 70 eV 掃描方法：TSIM 模式（表 1）

線性、檢出限及 RSD 配置混合標準溶液， 各濃度分別為： 1.0、2.0、5.0、 10.0、20.0 和 50.0 μg/L 采用上述方法分別進樣分析，考察各組分的線性。實驗結果表明 15 種組分在 1.0-50.0 μg/L 線性關系良好，線性相關系數均大于 0.995（見表 2）。對 5 μg/L 標準品連續進樣 5 針，RSD 在 3.09-8.59% 之間，重復性良好。該方法中儀器檢出限分別 0.1-0.3 μg/L 之間，儀器靈敏度高（見表 2）。 

空白加標回收本實驗采用空白石英濾膜進行加標回收率實驗，加標量為 5.0、10.0、20 .0 ng，考察 15 種 OCP 和 PCB 的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在 76.9-110.1%之間，符合分析檢測的要求（表 3）。

實際樣品測定本實驗實際樣品由某環境監測站提供，總共 5 個樣品（樣品采集速率 100 L/min。采集 24 h）。按照本方法進行分析檢測。實驗結果見表 4。

結論本文采用加速溶劑萃取 - 氣質聯用法（ASE-GC/MS）測定 PM2.5 中的有機氯及多氯聯苯。樣品前處理只需要 20min 即可完成，且溶劑消耗量少，操作簡單，回收率高。同時， ISQ 單四極桿質譜為提供超高的靈敏度、檢出限，能夠滿足空氣顆粒物中超痕量有機氯和多氯聯苯的檢測要求