檢測(cè)項(xiàng)目  鎳基合金中 16 種微痕量元素
儀器型號(hào)  iCAP Q ICP-MS Qc
儀器參數(shù)  RF 功率(W)1550
冷卻氣(L/min)14
輔助氣(L/min)0.8
霧化氣(L/min)0.96
Q Cell 氣體(mL/min)4.5(He)
KED 電壓(v)3
分析元素
11B27Al31P48Ti51V55Mn59Co63Cu82Se90Zr109Ag118Sn126Te182
W205Tl208Pb
方法開(kāi)發(fā)  潘煒娟
審核  荊淼

1.  樣品前處理
參考 ASTM E2823-11 的方法消解樣品：稱取 0.0909g 樣品于聚四氟乙烯消
解罐中，加入 1mL 去離子水，然后加入 10mL 混酸 HCl + HNO 3 (9+1)，在電熱
板上 120 加熱，反應(yīng)*后，加入 5 滴 HF，終消解成澄清綠色溶液，冷卻后
定容至 100mL 容量瓶中。

2. 試劑及配制
高純硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；
高純鹽酸（BASF）；
高純氫氟suan（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（Inorganic Venture）

3  線性和線性范圍
由于受實(shí)驗(yàn)室的高純鎳基純度條件影響，含量低于 0.03%的元素采用標(biāo)準(zhǔn)加
入法測(cè)定，根據(jù)含量高低不同，分別加標(biāo) 0.1、0.5、1、5、10μg/L 和 100、200、
500μg/L。而樣品中含量范圍在 0.03-1.0%的待測(cè)元素，采用鎳基匹配，外標(biāo)法作
工作曲線進(jìn)行擬合，各標(biāo)液中元素含量為 0、0.5、5、10mg/L。標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定
元素（B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb）及外標(biāo)法測(cè)定元素（Al、
Ti、Mn、Co、Cu）擬合工作曲線如下：

4. 方法準(zhǔn)確性
塞默飛iCAP Q ICP-MS同時(shí)測(cè)定鎳基合金樣品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。樣品消解定容后溶液中各元素濃度范圍為 0.1ppb-10ppm 不等，其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，擬合線性均≥0.999；其余含量較高元素采用外標(biāo)法測(cè)定，結(jié)果與 ICP-OES 測(cè)定結(jié)果吻合。

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