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            電感耦合等離子體iCAP 7000 Duo測定食品中16種元素含量

            閱讀:681      發布時間:2020-12-21
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            摘要 :本文采用 iCAP 7000 電感耦合等離子體發射光譜儀, 通 過 對 儀 器 條 件 和 分 析 方 法 優 化 , 參 考 《 GB 5009.268-2016 食品安全標準 食品中多元素》的 方 法 實 現 了 對 圓 白 菜 (GBW10014) 、 菠 菜 (GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分標準物質中 鋁、硼、鋇、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、 鍶、鈦、釩、鋅 16 種元素的準確測定。實驗中對于高 含量的鉀、鈉、鈣、鎂、磷采用徑向觀測,對鋁、硼、 鋇、銅、鐵、錳、鎳、鍶、鈦、釩、鋅采用軸向觀測, 在一次進樣中,同時對食品中 16 中元素一次性準確測 量。 

             

            1.引言 《GB 5009.268-2016 食品安全標準 食品中多元 素》自 2017 年 6 月 23 日實施以來受到了廣泛的關注。 食品中元素可以分為營養元素和有毒元素,例如鉀鈉鈣 鎂鐵銅鋅硒等元素屬于人體必需或者某些酶必需元素, 而像鉛、鎘、汞、砷等屬于有害元素,對神經系統、消 化系統等有損傷。各種各樣的食品在進入人體前, 除了在長生過程中受到地域性金屬本底的影響,近年來 還受到污水、污泥、肥料、采礦以及工業廢棄物的肆意 排放等影響,使一些地區食品中重金屬污染日益嚴重。 民以食為天,食品中營養元素和重金屬元素的準確測定 具有重要的意義。

            2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光譜儀 2.1.2 控溫電熱板 2.1.3 超純水機(Fisher Scientific) 2.1.4 硝酸,65% v/v(Trace Metal,Fisher Scientific) 2.1.5 濃硫酸,98% v/v(GR,國藥) 2.1.6 雙氧水,37% v/v(GR,國藥) 2.1.7 24 元素標準溶液,1000µg/mL(SPEX CertiPrep) 2.1.8 B、P 單元素標準溶液,1000µg/mL(國家標準物 質研究中心) 2.1.9 微量移液器(Fisher Scientific) 2.1.10 50mL HDPE 離心管(NALGENE)

             

            2.2 樣品前處理 準確稱取 0.2 g (至 0.001g) 試樣于玻璃消解器皿 中,加 8mL 硝酸、1mL 雙氧水、0.5mL 濃硫酸,蓋上 表面皿,預消解半小時后,于石墨消解裝置上消解,先 80℃加熱半小時,120℃加熱消解,之后 170℃消解至 略帶黃色,去掉表面皿,繼續加熱至消化液呈無色透明 或淺黃色,消解液剩余 2mL 左右,加少量水復溶后冷 卻,用水定容至 20mL,混勻備用,同法做空白試驗。 

             

            2.3 標準溶液 多種微量元素標準曲線:分別移取 1000µg/mL(SPEX CertiPrep)多種微量元素混合標準溶液和 B、P 單元素 標準溶液,加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合 標準溶液,各標準溶液溶度請見下表,單位 mg/L。 表1. 各元素標準曲線梯度

             

             

             本法對待測的每個元素各選取了 2~3 條譜線用于實驗, 通過對每條譜線進行標準溶液、樣品空白和得到的強度 圖進行對比,選擇無譜峰干擾、信背比高的譜線作為分 析譜線,元素所選譜線信息和標準曲線擬合系數如表 3 所示。

             

            3. 實驗結果與討論 3.1 生物成分分析標準物質的測試 實驗選取生物成分分析標準物質圓白菜GBW10014(GSB-5)、 菠菜GBW10015(GSB-6)、奶粉GBW10017(GSB-8)進行了測 量,其標準物質推薦值、實際測量值信息如表4所示。三種標 準物質中的16種元素都在標準值范圍內。由此可見,Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可對食品中的多元素進行快速、準確 的測量。

             對空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)進行連續 11 次的測量,以11次空白溶液的3倍標準偏差做為該條件下的方法檢出限 (µg/mL),以3倍檢出限乘以稀釋因子100(0.2g?20mL)作為 方法定量限。各元素方法檢出限和方法定量限請見表5.

             

            3.3 討論 使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光譜儀,通過優化儀器 參數條件,采取外標法的測量方式,可以很好的滿足食品中 16種元素測量需求。三種準物質的實驗數據表明,實際測量 值與標準物質推薦值較為吻合同時具有較高的精密度;iCAP 7000系列光譜儀具有更佳的靈敏度、穩定性好、分析速度快、 譜線可選擇性強、運行成本低等技術優勢,*適用并能夠 更好的滿足和完成食品中多種元素的測量需求。

             

             

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