玻璃化學組成知多少？iCAP PRO ICPOES告訴您

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引言

玻璃的出現和使用在人類生活中已經有4000多年的歷史，公元12世紀出現了用于交換的商品玻璃，并開始成為工業材料。18世紀，制成了望遠鏡用的光學玻璃。1874年，比利時首先制出平板玻璃。1906年，美國制出平板玻璃引上機。此后，隨著玻璃生產的工業化和規模化，各種用途和各種性能的玻璃相繼問世。現代，玻璃已成為日常生活、生產和科學技術領域的重要材料。

 玻璃材質的飯盒、酒杯、輸液瓶都屬于硅酸鹽類玻璃，這類玻璃主要成分為二氧化硅，其他化學成分包括堿金屬，堿土金屬氧化物以及三氧化二硼等，通過合理的優化化學組成可改善玻璃的化學及物理性質，全面提高玻璃質量。想知道此類氧化物化學組成含量？讓賽默飛ICPOES來告訴您。

賽默飛iCAP PRO ICPOES儀器特點

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緊湊精密恒溫的光學系統：在波長200nm處光學分辨率小于7pm，確保的檢出限，可快速準確的對復雜樣品進行簡單分析

全新400萬像素CID檢測器：2MHz高速讀取數據，確保信噪比，擁有9個數量級的動態范圍，分析速度提高30%-40%

智能Qtegra軟件：入門級技術人員也能快速上手，智能監控分析物并直接提供分析結果，軟件符合21 CFR法規

*的炬室設計：擁有方便拆卸的POP石英窗，易于觀察和維護，垂直炬管與*的等離子接口結合，可獲得超高耐用性

插拔式進樣系統：快速安裝和維護

前處理

參考國家標準GB/T 1347-2008《鈉鈣硅玻璃化學分析方法》，GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》前處理方法，采用濕法消解對三氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、三氧化二鐵、二氧化鈦等化學組成元素進行消解，優化微波消解的方法作為三氧化二硼及二氧化硅測定的前處理方法。

濕法消解過程

稱量

準確稱量0.1000 g樣品于鉑金坩堝中， 加入10 mL氫氟酸，1 mL硝酸

濕法消解

置于300 ℃左右電熱板上加熱，待樣品溶解*且近干的情況下，用3 mL 1:1鹽酸沖洗杯壁。

定容

轉移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。

微波消解過程

稱量

準確稱量0.1000 g樣品于聚四氟乙烯管中

微波消解

加入2 mL硝酸，2 mL鹽酸，7 mL氫氟酸，置于微波消解儀中進行消解

定容

待消解程序完成后，轉移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。

檢測結果

采用標準曲線法進行測定，各元素標準曲線線性良好，線性相關系數0.9975以上。譜線選擇及線性相關系數如下表所示：

各元素峰形呈正態分布，基本不需要調整背景扣除位置，部分元素峰形圖如下圖所示： 

圖1 Ti元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖

 圖2 Mg元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖 

 圖3 K元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖 

為考察方法的準確性，對標準物質進行測定，實驗結果表明，采用濕法消解測定的各氧化物成分含量基本控制在標準值不確定度范圍內，說明該方法是可靠的。 

 表1 濕法消解測定結果 

采用微波消解前處理方法測定三氧化二硼結果在標準值不確定度范圍內，二氧化硅結果基本滿足控制在標準值不確定度范圍內。

 表2 微波消解測定結果

結論

Conclusion

實驗使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀，針對不同的元素采用不同的前處理方法，通過優化儀器參數條件，可以很好的滿足玻璃中氧化物化學組成成分的含量檢測，具有高效、準確、重現性好、分析時間短等優點。通過對標準物質的測定，保證了前處理方法及上機結果的可靠性。

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