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            賽默飛色譜及質(zhì)譜

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            樣品導(dǎo)入靜態(tài)真空質(zhì)譜儀可用直接進(jìn)樣和接口兩種方式實(shí)現(xiàn)

            閱讀:345      發(fā)布時(shí)間:2022-9-14
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              靜態(tài)真空質(zhì)譜儀是一種用于地球科學(xué)領(lǐng)域的分析儀器。它是以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過(guò)多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下獲取具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/e大小分離的裝置。分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器,采集放大離子信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器都各有多種類型。
             

             

              靜態(tài)真空質(zhì)譜儀常用進(jìn)樣技術(shù):
              將樣品導(dǎo)入靜態(tài)真空質(zhì)譜儀可分為直接進(jìn)樣和通過(guò)接口兩種方式實(shí)現(xiàn)。
              1、直接進(jìn)樣:
              在室溫和常壓下,氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過(guò)一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。吸附在固體上或溶解在液體中的揮發(fā)性物質(zhì)可通過(guò)頂空分析器進(jìn)行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升溫的方式使之解吸,經(jīng)毛細(xì)管導(dǎo)入靜態(tài)真空質(zhì)譜儀。
              對(duì)于固體樣品,常用進(jìn)樣桿直接導(dǎo)入。將樣品置于進(jìn)樣桿頂部的小坩堝中,通過(guò)在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導(dǎo)入樣品,或者可通過(guò)在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸或者使用激光輔助解吸的方式進(jìn)行。這種方法可與電子轟擊電離、化學(xué)電離以及場(chǎng)電離結(jié)合,適用于熱穩(wěn)定性差或者難揮發(fā)物的分析。
              目前質(zhì)譜進(jìn)樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù),用以將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜,經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析。主要技術(shù)包括各種噴霧技術(shù);傳送裝置和粒子誘導(dǎo)解吸等。
             
              2、電噴霧接口:
              帶有樣品的色譜流動(dòng)相通過(guò)一個(gè)帶有數(shù)千伏高壓的針尖噴口噴出,生成帶電液滴,經(jīng)干燥氣除去溶劑后,帶電離子通過(guò)毛細(xì)管或者小孔直接進(jìn)入質(zhì)量分析器。傳統(tǒng)的電噴霧接口只適用于流動(dòng)相流速為1~5μl/min的體系,因此電噴霧接口主要適用于微柱液相色譜。同時(shí)由于離子可以帶多電荷,使得高分子物質(zhì)的質(zhì)荷比落入大多數(shù)四極桿或磁質(zhì)量分析器的分析范圍,從而可分析分子量高達(dá)幾十萬(wàn)道爾頓(Da)的物質(zhì)。
             
              3、熱噴霧接口:
              存在于揮發(fā)性緩沖液流動(dòng)相中的待測(cè)物,由細(xì)徑管導(dǎo)入離子源,同時(shí)加熱,溶劑在細(xì)徑管中除去,待測(cè)物進(jìn)入氣相。其中性分子可以通過(guò)與氣相中的緩沖液離子反應(yīng),以化學(xué)電離的方式離子化,再被導(dǎo)入質(zhì)量分析器。熱噴霧接口適用的液體流量可達(dá)2ml/min,并適合于含有大量水的流動(dòng)相,可用于測(cè)定各種極性化合物。由于在溶劑揮發(fā)時(shí)需要利用較高溫度加熱,因此待測(cè)物有可能受熱分解。
             
              4、離子噴霧接口:
              在電噴霧接口基礎(chǔ)上,利用氣體輔助進(jìn)行噴霧,可提高流動(dòng)相流速達(dá)到1ml/min。電噴霧和離子噴霧技術(shù)中使用的流動(dòng)相體系含有的緩沖液必須是揮發(fā)性的。
             
              5、粒子束接口:
              將色譜流出物轉(zhuǎn)化為氣溶膠,于脫溶劑室脫去溶劑,得到的中性待測(cè)物分子導(dǎo)入離子源,使用電子轟擊或者化學(xué)電離的方式將其離子化,獲得的質(zhì)譜為經(jīng)典的電子轟擊電離或者化學(xué)電離質(zhì)譜圖,其中前者含有豐富的樣品分子結(jié)構(gòu)信息。但粒子束接口對(duì)樣品的極性,熱穩(wěn)定性和分子質(zhì)量有一定限制,適用于分子量在1000Da以下的有機(jī)小分子測(cè)定。

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