引 言
自2022年5月國家《新污染物治理行動(dòng)方案》發(fā)布以來，新污染物的監(jiān)測與治理引起了越來越多的重視與關(guān)注。相較于傳統(tǒng)污染物，以抗生素、內(nèi)分泌干擾物、全氟化合物為代表的新污染物在環(huán)境中的存在濃度極低，往往在μg/L甚至ng/L的水平，對儀器靈敏度的要求極高。此外，由于環(huán)境基質(zhì)的復(fù)雜，樣品采集后往往不能直接上機(jī)分析。以水樣為例，需經(jīng)過固相萃取（SPE）小柱的富集、凈化、濃縮后方可上機(jī)。整個(gè)過程極其繁瑣，耗時(shí)耗力，且由于操作人員習(xí)慣及熟練程度的不同，微小的細(xì)節(jié)差異即可能給最終結(jié)果帶來很大影響。
傳統(tǒng)水樣分析前處理流程
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賽默飛解決方案
為解決新污染物分析中前處理繁瑣、耗時(shí)、重復(fù)性差的痛點(diǎn)，賽默飛推出了TriPlus™ RSH EQuan 850自動(dòng)進(jìn)樣器，采用創(chuàng)新的在線樣品制備方法，通過切換捕集柱與分析柱自動(dòng)進(jìn)行樣品預(yù)富集和分析，將數(shù)小時(shí)的離線樣品前處理時(shí)間縮短到數(shù)分鐘，大大提升分析效率，節(jié)省人力與時(shí)間成本。整個(gè)過程通過軟件編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，減少人為錯(cuò)誤造成的樣品損失和分析變異性。此外，EQuan 850系統(tǒng)自帶常規(guī)體積和大體積的進(jìn)樣針與定量環(huán)，可通過儀器方法編輯直接切換常規(guī)體積進(jìn)樣與大體積進(jìn)樣，無需任何管路連接及儀器配置的改變。
TriPlus™ RSH EQuan 850自動(dòng)進(jìn)樣器可與賽默飛全系列質(zhì)譜儀聯(lián)用（點(diǎn)擊查看大圖）
TriPlus™ RSH EQuan 850大大節(jié)省了樣品前處理時(shí)間
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EQuan 850-Orbitrap Exploris聯(lián)用
新污染物在線SPE大體積進(jìn)樣方法包重磅發(fā)布
作為全球科研服務(wù)商，賽默飛早些時(shí)候已經(jīng)發(fā)布了新污染物分析的常規(guī)進(jìn)樣方法包，包括三重四極桿定量與高分辨質(zhì)譜篩查。今天，賽默飛重磅發(fā)布上述兩個(gè)方法包的姊妹篇：在線SPE大體積進(jìn)樣高分辨質(zhì)譜分析方法包，與上述兩個(gè)方法包實(shí)現(xiàn)互補(bǔ)。自此，賽默飛也成為同時(shí)提供常規(guī)進(jìn)樣、在線SPE大體積進(jìn)樣、三重四極桿質(zhì)譜與高分辨質(zhì)譜新污染物分析方法包的儀器廠商。
在線分析方法包作為新污染物方法包的成員之一，其分析柱色譜條件與常規(guī)進(jìn)樣方法包完全一致，方便客戶進(jìn)行方法遷移；另在常規(guī)進(jìn)樣方法包的基礎(chǔ)上，開發(fā)了在線SPE的上樣方法，用于水樣的大體積進(jìn)樣分析。方法包第一版分析了335種新污染物，包括全氟化合物、抗生素、內(nèi)分泌干擾物、PPCPs及農(nóng)藥。
335種新污染物色譜圖
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賽默飛Orbitrap超高分辨質(zhì)譜擁有不遜于三重四極桿質(zhì)譜的靈敏度，加上EQuan系統(tǒng)對樣品的在線濃縮，本方案可以在2 mL的進(jìn)樣條件下做到對目標(biāo)物ppt至亞ppt級別的分析，呈現(xiàn)3-4個(gè)數(shù)量級的良好線性。
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同分異構(gòu)體良好分離
經(jīng)過在線SPE柱的富集-洗脫后，目標(biāo)物質(zhì)仍能保證良好的分離，不致因在線前處理的擴(kuò)散而使得分離效果變差。以磺胺為例，兩種同分異構(gòu)體分離效果良好。
周效磺胺與磺胺二甲氧嗪分離良好
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正負(fù)切換，定量篩查同時(shí)進(jìn)行
Orbitrap高效的掃描速度保證了其可以同時(shí)采集正負(fù)模式的信號，無需分開兩個(gè)方法分別采集。在此基礎(chǔ)上，full MS-ddMS2模式還保證了同時(shí)采集目標(biāo)物的一級和二級質(zhì)譜信號，一級信號用于色譜峰積分定量，二級信號用于定性確證。
二級質(zhì)譜的采集不會(huì)影響一級質(zhì)譜定量
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實(shí)際樣品分析
直接分析某工業(yè)園區(qū)排污廢水，檢出了正模式的抗生素以及負(fù)模式的全氟化合物，質(zhì)量誤差< 2 ppm，保留時(shí)間偏差<0.2 min，同位素峰形及二級碎片匹配良好。在篩查的基礎(chǔ)上，可直接對陽性物質(zhì)定量，以克拉霉素為例，其在廢水中濃度為33.24 ng/L。
實(shí)際廢水篩查結(jié)果
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實(shí)際廢水中克拉霉素定量結(jié)果
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結(jié) 語
相較于傳統(tǒng)污染物，新污染物的監(jiān)測治理對分析方法提出了更高的要求。賽默飛TriPlus™ RSH EQuan 850自動(dòng)進(jìn)樣器可在線自動(dòng)完成水樣的富集、凈化，在保證數(shù)據(jù)質(zhì)量的基礎(chǔ)上大大節(jié)省了前處理時(shí)間。賽默飛在線SPE新污染物分析方法包，直接進(jìn)樣2 mL水樣，在15 min內(nèi)完成335種新污染物的分析，檢測下限可達(dá)ppt至亞ppt級別，幫助客戶快速完成對水中低濃度新污染物的篩查與定量。
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