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            E5000蒸餾光譜法測定地礦樣品中銀硼錫

            閱讀:987      發布時間:2016-8-10
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            技術要點
            電弧直讀
            地礦樣品
            載體蒸餾

              地球化探中Ag, B, Sn由于樣品分解困難,試劑空白的影響,使得其使用ICP, ICP-MS, XRF測定的檢出限、精密度和準確度難以達到要求。電弧發射光譜法采用固體粉末直接進樣,無需進行復雜的酸堿消解過程,測試過程簡單,是地球化探中測定Ag, B, Sn的重要手段。
              傳統的電弧發射光譜法通過人工對準電極激發,相板感光,攝譜后沖洗膠片,經顯影、定影、沖洗獲得光譜,人工測光,手工繪制曲線獲得分析結果。整個測試過程復雜耗時,且對實驗人員要求高,難以保證重復性。我公司研發的E5000 全譜直讀電弧發射光譜儀,基于新一代數控電弧光源,采用多陣列高性能CCD數采,實現高分辨全譜性光譜采集。E5000采用全自動高速對準電極夾,可視化專用軟件,儀器小巧,操作簡單,通過實時背景扣除和干擾校正,精密度和準確度能*地球化學樣品檢測質量要求。
              成都綜合巖礦測試中心采用E5000全譜直讀電弧發射光譜儀,根據其開發的地礦樣品測試方法,通過載體蒸餾實現銀硼錫與基體元素的分離,獲得了較好的測定結果。
            樣品處理方法
              采用成都綜合巖礦測試中心研制的緩沖劑,將樣品與緩沖劑1:1于陶瓷坩堝中攪拌混合,通過裝樣漏斗將樣品全部裝填入環狀下石墨電極中,并將樣品壓實至離電口1mm處,待測。
            電源激發參數

            表1.電源激發參數

            階段

            預燃

            分析

            時間/s

            5

            40

            電流/A

            5

            18

            電壓/V

            120

            120

            頻率/Hz

            500

            500

            電極間距/mm

            1.0

            2.0

            方法精密度
              重復測定12次5個地礦國家標準樣品,元素分析線、測定結果的平均含量及RSD值列于表2。

            表2.重復性測定結果

            樣品

            Ag328.07

            B249.77

            Sn284.00

            AVE/ppm

            RSD/%

            AVE/ppm

            RSD/%

            AVE/ppm

            RSD/%

            GSD7A

            1.2069

            8.5

            194.07

            7.6

            1.9342

            4.8

            GSD10

            0.2415

            8.4

            23.206

            18.4

            1.4151

            4.3

            GSD12

            0.9741

            5.6

            27.426

            11.2

            49.3408

            13.7

            GSS4

            0.0705

            12.2

            92.377

            16.1

            6.8012

            12.5

            GSR3

            3.6226

            16.3

            1.8927

            3.8

            0.0404

            14.7

            方法準確度
              9個控制樣品的測定結果對數差均小于0.1,完滿足地礦測試的分析需求。 

            表3.準確度測定結果

            樣品

            Ag

            B

            Sn

             

            測定值/ppm

            參考值/ppm

            Δlg

            測定值/ppm

            參考值/ppm

            Δlg

            測定值/ppm

            參考值/ppm

            Δlg

            GSR3

            0.0356

            0.043

            -0.082

            3.9332

            3.5

            0.051

            2.0607

            2

            0.013

            GSS2

            0.0611

            0.054

            0.054

            40.399

            36

            0.050

            2.5654

            3

            -0.068

            GSS3

            0.1014

            0.091

            0.047

            25.608

            23

            0.047

            2.07

            2.5

            -0.082

            GSD2

            0.0613

            0.066

            -0.032

            10.614

            10.8

            -0.008

            23.952

            29

            -0.083

            GSS16

            0.1672

            0.14

            0.077

            71.1

            63

            0.053

            15.325

            12.4

            0.092

            GSD10

            0.3113

            0.27

            0.062

            29.986

            26

            0.062

            1.4308

            1.4

            0.009

            GSD

            0.6505

            0.63

            0.014

            110.66

            96

            0.062

            4.6166

            5

            -0.035

            GSD7

            1.0266

            1.05

            -0.010

            143.057

            143

            0.000

            5.0109

            5.4

            -0.032

            GSD12

            1.1746

            1.15

            0.009

            29.373

            24

            0.088

            50.881

            54

            -0.026

            結語
              采用E5000全譜直讀電弧發射光譜儀,成都綜合巖礦測試中心開發的樣品分析方法,使銀硼錫在分析過程中與基體元素有效分離,通過實時扣背景與干擾校正,獲得了準確度高、重復性好的測定結果。該方法制樣方法簡單,儀器操作簡單快速、測定結果準確可靠,能滿足地礦分析中行業標準要求。具有一定的市場推廣價值。

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