技術(shù)特點
LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
快速分離
環(huán)境水中砷主要以As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）4種形態(tài)存在，毒性大小為：As（III）＞As（V）＞As（MMA）＞As（DMA），且MMA和DMA已被證實為潛在的致癌物質(zhì)，水中砷的形態(tài)分析目前已受到高度的關(guān)注。
液相色譜與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)目前是砷形態(tài)分析的重要方法，本文對環(huán)境水進(jìn)行簡單的過濾處理后，用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測環(huán)境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量。
樣品前處理
取一定量地表水、地表水和污水，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；聚光科技液相色譜儀；質(zhì)譜參數(shù)見表1。
色譜柱：CNWSep AX保護(hù)柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm，10um；流動相：0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4；進(jìn)樣量：50μL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
表1 Expec 7000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 1.0 |
霧化氣（L/min） | 0.886 |
泵速( rpm) | 30 rpm |
采樣深度（mm） | 2.90 |
通道數(shù) | 1 |
駐留時間/ms | 500 |
掃描次數(shù) | 1 |
質(zhì)量數(shù) | 75 |
配制三種有機(jī)汞濃度均為2、5、10、20、50、100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1所示。
圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
（1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V））
檢出限
以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計算，各組分檢出限見表3。
表2 被測元素的檢出限
目標(biāo)物 | 檢出限（μg/L） |
As（III） | 0.19 |
MMA | 0.13 |
DMA | 0.20 |
As（V） | 0.26 |
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用質(zhì)控樣驗證方法的準(zhǔn)確性和精密度，如表3所示，測量結(jié)果與給定值一致，相對誤差小于3%，6次平行測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。同時將本方法用于地下水、地表水、廢水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的測量，并進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，結(jié)果如表4所示，加標(biāo)回收率介于95.2%-113.6%。
表3 質(zhì)測量結(jié)果及精密度
砷形態(tài) | 標(biāo)準(zhǔn)值（μg/L） | 6次測量結(jié)果檢出限（μg/L） | 平均值檢出限（μg/L） | RSD% | 相對誤差（%） | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
AsⅢ | 75.2 | 77.9 | 74.7 | 73.5 | 74.4 | 73.0 | 74.8 | 74.7 | 2.3 | -0.7 |
DMA | 52.9 | 51.9 | 51.8 | 52.4 | 52.3 | 52.7 | 53.3 | 52.4 | 1.1 | -0.9 |
MMA | 25.1 | 25.4 | 25.9 | 25.8 | 26.0 | 24.9 | 26.6 | 25.8 | 2.2 | 2.7 |
AsⅤ | 17.5 | 18.6 | 16.9 | 17.1 | 17.7 | 18.5 | 17.3 | 17.7 | 4.1 | 1.0 |
表4 環(huán)境水中4種砷形態(tài)測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
組分 | 樣品名稱 | 測量結(jié)果 （μg/L） | 加標(biāo)濃度 （μg/L） | 加標(biāo)后測量結(jié)果（μg/L） | 加標(biāo)回收率（%） |
As（III） | 地下水 | ND | 10 | 11.14 | 111.4 |
地表水 | ND | 10 | 11.36 | 113.6 | |
廢水 | 5.01 | 10 | 14.68 | 96.7 | |
DMA | 地下水 | ND | 10 | 10.11 | 101.1 |
地表水 | ND | 10 | 10.68 | 106.8 | |
廢水 | ND | 10 | 10.85 | 108.5 | |
MMA | 地下水 | ND | 10 | 10.95 | 109.5 |
地表水 | ND | 10 | 10.39 | 103.9 | |
廢水 | ND | 10 | 10.67 | 106.7 | |
As（V） | 地下水 | 6.38 | 10 | 17.15 | 107.7 |
地表水 | ND | 10 | 9.52 | 95.2 | |
廢水 | 1.59 | 10 | 12.56 | 109.7 |
結(jié)論
本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量，各組分的檢出限在0.29~0.49ug/L之間，方法精密度小于5%，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，加標(biāo)回收率為95.2%-113.6%，適用于環(huán)境水中4種砷形態(tài)的檢測。
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