技術特點
基體復雜
基體匹配
土壤質(zhì)量關系到人們的生活健康和飲食健康，由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴重污染。目前土壤污染問題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日，國務院正式印發(fā)《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”），其中提到土壤污染的重點監(jiān)控無機污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實施了環(huán)境新標準《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機物又含有較高的鹽，基體比較復雜，因此，對檢測儀器的要求也相應提高。
針對HJ 804-2016，聚光科技提出了相應的解決方案。
樣品前處理
按照HJ 804-2016標準，稱取10g（至0.0001g）土壤樣品于50mL離心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺），震蕩2h，離心，取上層清液過濾，待測。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
| 參 數(shù) | 設 置 |
| 儀器型號 | ICP-5000（D） |
| 觀測方式 | 水平 |
| RF功率(W) | 1150 |
| 冷卻氣(L/min) | 12 |
| 輔助氣(L/min) | 0.60 |
| 霧化氣(L/min) | 1.0 |
| 分析泵速(rpm) | 50 |
| 沖洗泵速(rpm) | 50 |
| 積分方式 | 智能積分 |
標準溶液配制
采用提取液將濃度為1000μg/mL的標準溶液稀釋至如表2所示濃度梯度，用于建立標準曲線，測得線性相關系數(shù)大于0.999。
表2 各元素的標準溶度配制梯度
| 溶液 編號 | 元素 名稱 | 標準溶液 濃度(μg/mL) |
| 1 | Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn | 0、0.1、0.5、1、2、5 |
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標準偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；
表3 被測元素的檢出限
| 元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
| Cd 228.8 | 1.5 | Mn 257.6 | 0.3 |
| Co 228.6 | 0.9 | Ni 231.6 | 7.5 |
| Cu 324.7 | 0.6 | Pb 220.3 | 4.2 |
| Fe 259.9 | 5.4 | Zn 213.8 | 0.9 |
測量結果及加標回收率
采用ICP-5000測定6個平行樣品，考察方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗，以考察方法的準確度。結果如表4所示，6個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于3%，加標回收率在90%~110%之間。
結論
按照環(huán)境標準HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài)，并用ICP-5000測定8種有效態(tài)元素的含量，方法檢出限低，精密度小，加標回收率介于90%~110%之間，滿足 HJ 804-2016的檢測要求。
| 元素 | 平均值 (mg/kg) | RSD (n=6，%) | 加標濃度 (mg/kg) | 加標后 (mg/kg) | 加標回收率 (%) |
| Cd | 0.16 | 2.6 | 2 | 2.14 | 99.3 |
| Co | 1.21 | 2.0 | 2 | 3.01 | 90.1 |
| Cu | 9.79 | 1.8 | 2 | 11.97 | 109.2 |
| Fe | 148.8 | 0.3 | 40 | 192.8 | 109.8 |
| Mn | 194.5 | 1.3 | 40 | 234.9 | 101.0 |
| Ni | 0.76 | 2.3 | 2 | 2.81 | 102.2 |
| Pb | 3.23 | 1.5 | 2 | 5.35 | 105.8 |
| Zn | 3.34 | 1.4 | 2 | 5.29 | 97.7 |
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