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            吉天儀器Kylin S1原子熒光光譜法同時測定礦石中砷、銻和汞的含量

            閱讀:1442      發布時間:2018-3-21
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            方案優勢
                原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環境監測,食品安全,地質礦產等領域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優點。可以發生氫化反應的元素,在酸性介質中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態氫,作為還原劑,發生氫化反應,生產氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中,在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。
                砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標,通常情況下為單通道測試或雙通道測試,本文采用了三通道同時測定的方法,可以很大程度節約分析時間和試劑成本。
                實驗結果表明,應用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的Kylin S18原子熒光光度計可以同時測定進行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測定。
            簡介
                本文應用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計,以鹽酸-硝酸(5+3)的混酸為消解液,微波消解樣品,然后采用氫化物發生原子熒光光譜法(HG-AFS)同時測定礦石中砷、銻和汞。實驗結果表明:重復性在0.43%-1.47%范圍內;線性相關系數均>0.999;對鋅精礦、銅礦石標準物質進行了含量分析,砷、銻和汞的測定值在標準范圍之內。
            表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

            序號

            儀器/設備/耗材

            序號

            試劑

            1

            吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計

            1

            砷標準溶液(GBW(E)080117)

            2

            微波消解儀

            2

            銻標準溶液(GBW(E)080545)

            3

            智能控溫電加熱器

            3

            汞標準溶液(GBW(E)080124)

            4

            分析天平(萬分之一)

            4

            GBW07168(鋅精礦成分分析標準物質)

            5

            超純水儀

            5

            GBW(E)070073(銅礦石成分分析標準物質)

            6

            超聲儀

            6

            濃硝酸(優級純)

            7

            氬氣(純度≥99.99%)

            7

            濃鹽酸(優級純)

            8

            容量瓶(100mL)

            8

            氫氧化鉀(優級純)

            9

            比色管(25mL)

            9

            硼氫化鉀(優級純)

            10

            離心管(10mL)

            10

            硫脲(優級純)

            測試原理
                樣品經微波消解后,用硫脲將五價砷還原為三價砷,五價銻還原為三價銻, KBH4在酸性環境下產生新生態氫,與樣品中元素發生氫化反應,生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中并在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,外標法定量。
            實驗結果
              標準曲線
                將混合標準使用液依次進樣0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,砷、銻和汞的線性見圖1,圖2,圖3,線性及相關系數見表2。

            圖1:砷的標準曲線

            圖2:銻的標準曲線

            圖3:汞的標準曲線


            表2:線性及相關系數表

            元素

            線性方程

            相關系數R

            A道(As)

            Y=76.08X+45.696

            0.9998

            B道(Sb)

            Y=428.81X+56.388

            0.9995

            C道(Hg)

            Y=924.45X-37.83

            0.9998

              重復性
                連續進7次標混合標準溶液1mL,重復性統計見表3。
            表3:砷、銻和汞三種元素的重復性結果表

            序號

            信號值

            A道(As)

            B道(Sb)

            C道(Hg)

            1

            6912.27

            4123.66

            8800.74

            2

            6962.85

            4144.09

            8916.28

            3

            6959.80

            4172.73

            8890.61

            4

            6952.27

            4161.05

            8937.38

            5

            6834.12

            4135.47

            8977.42

            6

            6937.90

            4127.93

            9123.34

            7

            6931.65

            4153.69

            9173.69

            RSD

            0.65%

            0.43%

            1.47%

              樣品測試結果
            表4:樣品測試結果表

            樣品名稱

            測定值(mg/kg)

            標示值(mg/kg))

            A(As)

            B(Sb)

            C(Hg)

            A(As)

            B(Sb)

            C(Hg)

            鐵礦-1

            7.56

            5.53

            0.24

            鐵礦-2

            7.89

            5.74

            0.23

            鋅礦-1

            584.50

            42.15

            14.97

            鋅礦-2

            582.92

            43.71

            14.73

            銅礦-1

            405.83

            63.08

            12.85

            銅礦-2

            400.56

            65.04

            13.31

            GBW07168-1

            687.17

            140.80

            539.21

            640±60

            132±13

            560±80

            GBW07168-2

            681.04

            139.85

            535.87

            GBW(E)070073-1

            41.53

            23.03

            0.14

            41.4±1.5

            23.4±0.4

            (0.15)

            GBWE070073-2

            40.38

            23.03

            0.14

            結論
                測試結果表明:應用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關系良好(線性相關系數R均大于0.999);重復性好;礦石的測定值在標準范圍之內。

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