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            APLE快速溶劑萃取儀結(jié)合硅膠在線(xiàn)凈化技術(shù)快速測(cè)定蔬菜瓜果中的農(nóng)殘

            閱讀:1021      發(fā)布時(shí)間:2018-3-29
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                聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“吉天儀器”)的APLE快速溶劑萃取儀作為一款常用的有機(jī)實(shí)驗(yàn)前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用在環(huán)境中有毒有害物質(zhì),以及食品中的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中。在線(xiàn)凈化技術(shù)是在萃取池中加入硅膠,硅酸鎂等吸附物質(zhì)選擇性的去除目標(biāo)化合物之外的雜質(zhì)的方法,能夠顯著減少背景化合物的影響。氨基甲酸酯農(nóng)藥是一種廣譜的殺蟲(chóng),殺螨除草劑,在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
                測(cè)試樣品:哈密瓜 西紅柿
              

            儀器設(shè)備:吉天儀器APLE-3500,33 mL萃取池
            分析天平
            旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
            氮磷檢測(cè)器氣相色譜儀等。
            試劑:硅藻土,硅膠,氯化鈉,無(wú)水硫酸鈉。
            APLE萃取條件

            項(xiàng)目

            內(nèi)容

            溶劑

            100% 丙酮

            溫度

            80 ℃

            萃取壓力

            10 Mpa

            加熱時(shí)間

            300 S

            靜態(tài)時(shí)間

            180S

            淋洗體積

            40%

            吹掃時(shí)間

            100S

            循環(huán)次數(shù)

            2次

            清洗

            On

            預(yù)熱溫度

            80℃

            溶劑用量

            35mL

            總萃取時(shí)間

            14min


            1. 提取實(shí)驗(yàn)
                分別取10g樣品 (需進(jìn)行打碎處理),5g硅膠作為在線(xiàn)萃取的材料放入干凈玻璃燒杯中充分混合均勻,然后裝入33mL萃取池,然后再加入1g硅藻土填滿(mǎn)萃取池,同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
            2. 凈化濃縮實(shí)驗(yàn)
                向APLE萃取液中加入5g氯化鈉,劇烈震蕩1min,靜置30min待分層清洗后取上層液,轉(zhuǎn)移至250mL旋轉(zhuǎn)瓶中,濃縮至干。用2mL丙酮沖洗旋轉(zhuǎn)瓶,多次清洗后,用丙酮定容10mL,過(guò)有機(jī)相0.22μm濾膜,上機(jī)測(cè)試。
            3. 氣相色譜條件
            表1氣相色譜條件

            項(xiàng)目

            內(nèi)容

            色譜柱

            HP-5MS(30mX0.320, 0.25μm)

            柱溫溫度

            初始溫度50℃,以40℃/min程序升溫至170℃

            ,在以20℃/min 升溫至220℃,保持1min。

            進(jìn)樣口溫度

            進(jìn)樣口溫度  220 ℃  檢測(cè)器溫度 280 ℃

            進(jìn)樣量

            1μL

            進(jìn)樣方式

            不分流 分流閥打開(kāi)時(shí)間0.75 min


            4. 測(cè)試結(jié)果
                4.1 氨基甲酸酯的混標(biāo)圖與哈密瓜的加標(biāo)氣相色譜圖如下圖所示:
            4.2 添加回收率實(shí)驗(yàn)
                在試劑樣品哈密瓜和西紅柿中加入農(nóng)藥做回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下表
            表2哈蜜瓜中農(nóng)藥的農(nóng)藥回收率結(jié)果

             

            農(nóng)藥

            加標(biāo)回收率 %

             

            平均回收率%

             

            RSD%

            樣品1

            樣品2

            樣品3

            速滅威

            100

            100

            102

            101

            1

            異丙威

            90

            83

            85

            86

            4

            仲丁威

            96

            98

            105

            100

            4

            克百威

            116

            119

            113

            116

            3

            抗牙威

            96

            96

            102

            98

            3



            表3西紅柿中農(nóng)藥的回收率

            農(nóng)藥

            加標(biāo)回收率 %

            平均回收率%

            RSD%

            樣品1

            樣品2

            樣品3

            速滅威

            89

            85

            96

            90

            6

            異丙威

            95

            92

            92

            93

            2

            仲丁威

            106

            109

            107

            107

            2

            克百威

            113

            99

            109

            107

            7

            抗牙威

            93

            99

            90

            94

            5


            5. 總結(jié)
                加速溶劑萃取技術(shù)是一種新的利用高溫高壓進(jìn)行提取的技術(shù),具有自動(dòng)化,省時(shí)省溶劑,安全的特點(diǎn),適用于多種樣品中多種農(nóng)藥的提取,在瓜果蔬菜的檢測(cè)領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

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