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            茶葉中克百威,滅線磷,氧樂果和吡蚜酮的檢測

            閱讀:1490      發(fā)布時間:2018-8-22
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                安譜實驗參考國標(GB23200.13-2016)并對其進行了優(yōu)化,成功設(shè)計了用于檢測茶葉中四種農(nóng)殘(克百威,滅線磷,氧樂果和吡蚜酮)的專用小柱(SBEQ-CA5858)。此方法簡單,可靠,能同時檢測這四種農(nóng)殘,回收率高且穩(wěn)定。
                一、 樣品前處理
                紅茶基質(zhì):
                稱取10g試樣(至0.01g)于50mL具塞離心管中,加入30mL乙腈溶液,以15000r/min 勻漿提取1min,4200r/min離心5min,上清液移入雞心瓶中。殘渣加30mL乙腈用重復提取一次,上清液移入雞心瓶中,45°C水浴,旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,氮氣吹至干,加入5mL乙腈溶解殘余物,取其中1mL待凈化。
                二、SPE操作過程
                小柱:在SBEQ-CA5858小柱上,預先裝2cm高的無水硫酸鈉
                活化平衡:10ml乙腈/甲苯=(3/1)
                上樣:將提取液加入到(SBEQ-CA5858)小柱上,保持1d/s
                洗脫:加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脫,保持1d/s,上樣液和洗脫液合并接收,接收液在45°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5mL,35°C下氮氣吹干,用1mL乙腈-水溶液溶解殘渣,濾膜過濾后,供液質(zhì)上樣。
                三、色譜條件
                色譜柱:Athena C18-WP 液相色譜柱(3µm,100mm×2.1mm)
                流動相:A:甲酸水(0.1%甲酸) B:乙腈
                流速:400 µL/min
                檢測器:MRM
                柱溫:40°C
                梯度程序:

            時間/min

            流動相A

            流動相B

            0

            99.0

            1.0

            3

            70.0

            30.0

            6

            60.0

            40.0

            9

            60.0

            40.0

            15

            40.0

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            19

            1.0

            99.0

            23

            1.0

            99.0

            23.01

            99.0

            1.0

                四、質(zhì)譜條件
                進樣量:10μL
                電離源模式:電噴霧離子化
                電離源極性:正模式
                霧化氣:氮氣
                霧化氣壓力:0.28MPa
                離子噴霧電壓:4000V
                干燥氣溫度:350℃
                干燥氣流速:10L/min
                克百威:222.3/165.1 222.3/123.1
                滅線磷:243.1/173.0 243.1/215.0
                氧樂果:214.1/125.0 214.1/183.0
                吡蚜酮:218.1/105.1 218.1/78.0
                五、實驗譜圖
            圖1、50ppb 四種農(nóng)殘的標準溶液色譜圖
            圖2、茶葉樣品 50 ppb 加標色譜圖
            圖3、茶葉樣品色譜圖
                六、實驗數(shù)據(jù)

            回收率

            克百威(%)

            滅線磷(%)

            氧樂果(%)

            吡蚜酮(%)

            10 ppb

            87.4

            100.4

            72.7

            64.1

            50 ppb

            97.6

            92.2

            88.2

            97.3

            200 ppb

            82.0

            82.5

            86.2

            88.7

                七、實驗耗材

            貨號

            名稱

            規(guī)格

            品牌

            SBEQ-CA5858

            CNWBOND 茶葉中農(nóng)殘檢測專用小柱

            2g, 10mL/20 支/盒

            CNW

            CDAA-M-414043-AA-1ml

            農(nóng)殘混標

            100mg/L 于甲醇,1ml

            ANPEL

            CDCT-C13300000

            滅線磷 標準品

            純品型,0.1g

            Dr

            CDGG-031614-05

            氧樂果 標準品

            100 mg/L于丙酮,1ml

            o2si

            CDCT-C16587000

            吡蚜酮 標準品

            純品型,有證書,0.1g

            Dr

            LAEQ-211573

            Athena C18-WP 液相色譜柱

            3µm,100mm×2.1mm

            CNW

            CAEQ-4-003306-4000

            色譜純乙腈

            4L

            CNW

            CAEQ-4-010130-4000

            優(yōu)級純甲苯

            4L

            CNW

            CAEQ-4-014784-0500

            色譜純甲酸

            500ml(蛭石)

            CNW

            SBEQ-CR0002

            SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

            12個/包

            CNW

            SBEQ-CG1012

            CNW 12位固相萃取真空裝置

            玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

            CNW

            SCAA-113

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.45um,粉色,100只/罐

            ANPEL

            SCAA-114

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.22um,金色,100只/罐

            ANPEL

            ADEQ-2600111

            3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

            500/箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232A-100

            CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232-100

            CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VEAP-5394-09FRB-100

            兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

            100/袋

            CNW

            EFAA-DC12H

            DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

             

            ANPEL

            EDAA-2101TH

            超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

            儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L.

            ANPEL

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