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            食品中元素形態(tài)分析解決方案

            閱讀:2065      發(fā)布時間:2016-6-23
            分享:

               元素的不同存在形態(tài)下具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性,決定了其在環(huán)境中表現(xiàn)出不同的毒性和生物效應(yīng),如:無機砷化合物的毒性比較大,有機砷化合物的毒性較小或者基本沒有毒性。痕(微)量元素的化學(xué)形態(tài)信息在環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、中醫(yī)醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、微量元素醫(yī)學(xué)以及商品中有毒元素*新標(biāo)準等研究領(lǐng)域中起著非常重要的作用。

               國家新近實施了兩個國標(biāo)GB 5009.11-2014(食品中總砷及無機砷的測定)和GB 5009.17-2014(食品中總汞及有機汞的測定)分別規(guī)定了食品中無機砷和有機汞的檢測方法。針對兩個標(biāo)準,安譜推出食品中形態(tài)分析解決方案,分別采用安譜的陰離子交換色譜柱和C18色譜柱檢測食品中的無機砷和有機汞,各組分峰型、分離度良好、穩(wěn)定性高,*符合國標(biāo)的檢測要求。

             

            一、砷形態(tài)分析(對應(yīng)標(biāo)準GB 5009.11-2014)

             

            樣品前處理:可參考國標(biāo)GB 5009.11-2014

            分析方法:

            (1) LC-AFS法:

            儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(SA-20,北京吉天)

            色譜柱:CNWSep AX 陰離子交換色譜柱,250mm x 4.0mm,10μm(LAEQ-4025G7)

            保護柱:CNWSep AX 保護柱,5.0×4.0mm,10μm LBEQ-4005G7K)

            流動相:15mmol/L磷酸二氫銨;

            流速:1mL/min;

            柱溫:30℃;

            進樣量:100ul(100ppb)

            譜圖:

             

             

             

            實驗數(shù)據(jù):

             

            峰號

            組分名

            保留時間(min)

            峰高(mV)

            面積(mV*s)

            含量(%)

            分離度

            1

            As(III)

            2.632

            1067.7

            425930

            38.59

             

            2

            DMA

            3.971

            356.2

            217407.1

            19.7

            1.0059

            3

            MMA

            5.339

            552.2

            253954.8

            23.01

            0.9256

            4

            As(V)

            12.604

            286.1

            206314.7

            18.69

            4.0549

             

             (2) LC-ICP-MS法

             

            色譜柱:CNWSep AX 陰離子交換色譜柱,250mm x 4.0mm,10μm(LAEQ-4025G7)

            保護柱:CNWSep AX 保護柱,5.0×4.0mm,10μm(LBEQ-4005G7K)

            流動相:(含10mmol/L無水乙酸鈉、3mmol/L硝酸鉀、10mmol/L磷酸二氫鈉、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的緩沖溶液,氨水調(diào)節(jié)pH=10):無水乙醇 99:1

            流速:1ml/min

            柱溫:30℃

            進樣量:50 ul

            實驗數(shù)據(jù):

             

             

             

            序號

             

            組分名

            樣品測定值
            (青口貝)

            加標(biāo)值)

            加標(biāo)測得值

            回收率

            1

            As(III)

            12.1

            10ppb

            21.6

            98%

            2

            DMA

            ND

            9.7

            97%

            3

            MMA

            ND

            9.5

            95%

            4

            As(V)

            ND

            10.1

            101%

             
            二、汞形態(tài)分析(對應(yīng)標(biāo)準GB 5009.17-2014)

             

            樣品前處理:可參考國標(biāo)GB 5009.17-2014

            分析條件:

            儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(SA-20,北京吉天)

            分析柱:C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)

            保護柱:C18保護柱4×20mm,5μm(LBEQ-400271K)

            流動相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸銨+0.1%L-半胱氨酸

            流速:1ml/min

            進樣量:100ul

            譜圖:

             

            實驗數(shù)據(jù):

            序號

            組分名

            樣品測定值
            (魚)

            加標(biāo)值)

            加標(biāo)測得值

            回收率

            1

            Hg2+

            0.1

            6ppb

            5.2

            85%

            2

            MeHg

            3

            11

            102.6%

            3

            EtHg

            ND

            5.3

            78.8%

            ND:未檢出

            相關(guān)耗材:

            貨號

            名稱

            規(guī)格

            價格(元)

            LAEQ-4025G7

            CNWSep AX 陰離子交換色譜柱

            250mm x 4.0mm,10um,100A

            6990

            LBEQ-4005G7K

            CNWSep AX 保護柱套裝

            1個柱套+2個柱芯,5.0×4.0mm,10μm

            1990

            LAEQ-462571

            Athena C18液相色譜柱

            250mm x 4.6mm,5um

            2247

            LBEQ-400271K

            Athena C18保護柱套裝

            1個柱套+1個柱芯,4×20mm,5μm

            1100 

            SGEQ-C40055

            微波消解內(nèi)罐

            適配CEM Mars6 Xpress,55mL微波消解罐,TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片

            3000

            SGEQ-C24110

            微波消解內(nèi)罐

            適配CEM Mars6 Xpress,110mL微波消解罐,TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片

            4000

            SGEQ-C12100-V

            微波消解內(nèi)罐

            適配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep,100mL微波消解罐,TFM罐體

            3000

            CFGG-060033-26-01

            砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準溶液 

            1000mg/L溶于H2O,100mL

            750

            CFGG-060033-34-01

            砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準溶液

            100mg/L溶于H2O,100mL

            675

            CFGG-060033-08-01  

            砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準溶液

            1000mg/L溶于2% HCl,100mL

            650

            CFGG-060033-31-01  

            砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準溶液

            1000mg/L溶于2% NaOH,100mL

            700

            CFGG-060080-02-01

             汞(Hg)ICP-MS標(biāo)準溶液

            1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL

            450

            CDGG-030355-02

              氯化甲基汞標(biāo)準品

             1000 mg/L于丙酮, 1 ml

            666

            CDGG-130413-01-1ml

             氯化甲基汞和氯化乙基汞混標(biāo)

            1000 mg/l于甲苯,1ml

            1050

            CFEQ-4-430525-0100

            L-半胱氨酸

            ≥98.0%,100g

            850

            CFEQ-4-120022-0100  

            (易制爆)硼氫化鉀,98%,還原劑,for AAS

            100g

            640

            SBEQ-CA0854

            CNWBOND HC-C18 SPE 小柱

            500mg, 6mL/30 個/盒

            520

            CFEQ-4-120123-0250  

            優(yōu)級純磷酸二氫銨, ≥98.0%

            250g

            400

            CFEQ-4-110040-2501

            優(yōu)級純硝酸,≥65% ,金屬元素雜質(zhì)ppm級別

            2.5L

            380

            CAEQ-4-

            HPLC級氨水,氫氧化銨,≥25%(NH3)

            250ml

            380

            CFEQ-4-198528-0500

            優(yōu)級純無水乙酸鈉,≥99.0%

            500g

            420

            CAEQ-4-

            HPLC級磷酸二氫鈉二水化合物,≥99.0%

            100g

            335

            CFEQ-4-120095-0100

            優(yōu)級純乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物,EDTA二鈉鹽(ACS),99.0-101.0%

            100g

            210

            CAEQ-4-

            HPLC級正己烷, 95%

            4L

            490

            CAEQ-4-

            HPLC級乙醇,ethanol absolut

            4L

            525

             
            特別推薦:

            吉天儀器

            SA系列液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(原子熒光形態(tài)分析儀)

            儀器特點:

            的紫外消解技術(shù),無需氧化劑

            多功能的數(shù)據(jù)工作站,簡單易學(xué)

            先進的氣液分離技術(shù)(),的除水率

            可配置自動進樣器

            可檢測元素形態(tài)

            元素

            定性定量檢測

            定性半定量檢測

            定性檢測

            砷酸鹽[As(V)]、亞砷酸鹽[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、飼料中的有機砷制劑(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone)

            一甲基亞砷酸[MMA(III)]、二甲基亞砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物

            砷糖(AsS)

            無機汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯機汞(PhHg)

             

             

            亞硒酸鹽[Se(IV)]、硒酸鹽[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)

             

             

            銻酸鹽[Sb(V)],三價銻[Sb(III)]

             

             

             
            應(yīng)用領(lǐng)域

            食品衛(wèi)生檢驗、環(huán)境樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、地質(zhì)冶金檢測、臨床醫(yī)學(xué)樣品檢測、藥品檢測、化妝品檢測、土壤飼料肥料檢測、紡織纖維樣品檢測、教育及科研。

             

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