技術(shù)特點(diǎn)
光譜干擾
難電離元素分析
硅材料具有優(yōu)異的電學(xué)性能和機(jī)械性能，是用量zui大、應(yīng)用zui廣的半導(dǎo)體材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是極有害的雜質(zhì)，因此，電子工業(yè)中對(duì)硅材料的純度要求*。
由于硅材料中主成分是硅和碳，溶解此類樣品通常需要加入HF，溫度過高易造成B的損失，另外硅材料中雜質(zhì)含量通常很低，要求分析儀器具有較高的靈敏度，尤其要求B、P等難電離元素具有高靈敏度。因此，選擇合適的消解方法和高靈敏的檢測(cè)儀器對(duì)此類樣品的分析至關(guān)重要；
本文采用氫氟酸等混合酸低溫濕法消解硅材料樣品，隨后使用ICP-5000對(duì)該樣品中Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 8種有害雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定， 并考察了儀器檢出限和方法的精密度。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入特定的混合酸置于電熱板上以一定的溫度反應(yīng)至溶液澄清透明，隨后加入高氯酸低溫趕酸至剩余酸量約1-2mL，重復(fù)趕酸2次，冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水至50g，待測(cè)。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；
儀器參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率 | 1150 w |
等離子觀測(cè) | 水平 |
冷卻氣 | 12 L/min |
輔助氣 | 1.00 L/min |
霧化氣 | 0.60 L/min |
進(jìn)樣泵速 | 50 rpm |
沖洗泵速 | 100 rpm |
分析時(shí)間 | 長(zhǎng)波10 s，短波15s智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
將濃度為1000μg/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液 編號(hào) | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL） |
1 | Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti | 0\0.2\0.5\1.0\2.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3
表3 元素的檢出限
元素波長(zhǎng)(nm) | LOD（μg/L） |
Al 396.1 | 0.81 |
B 208.9 | 3.29 |
Ca 393.3 | 0.05 |
Fe 238.2 | 1.14 |
Ni 231.6 | 1.38 |
Mn 257.6 | 0.07 |
P 213.6 | 15.30 |
Ti 323.4 | 0.81 |
測(cè)量結(jié)果與方法精密度
采用ICP-5000測(cè)定雜質(zhì)含量不同的2種硅材料樣品，每個(gè)樣品取2個(gè)平行樣，測(cè)量結(jié)果及精密度見表4。
表4測(cè)量結(jié)果與精密度
元素 | 樣品編號(hào) | 兩個(gè)平行樣測(cè)定值（%） | 平均值（%） | 相對(duì)相差 (%) | |
1 | 2 | ||||
Al | ① | 0.0725 | 0.0735 | 0.0730 | 1.37 |
② | 0.1792 | 0.1792 | 0.1792 | 0.00 | |
B | ① | 0.0018 | 0.0019 | 0.0019 | 5.26 |
② | 0.0152 | 0.0147 | 0.0149 | 3.36 | |
Ca | ① | 0.0705 | 0.0688 | 0.0696 | 2.44 |
② | 0.0383 | 0.0369 | 0.0376 | 3.72 | |
Fe | ① | 0.3925 | 0.4058 | 0.3991 | 3.26 |
② | 0.2127 | 0.2109 | 0.2118 | 0.94 | |
Ni | ① | 0.0121 | 0.0119 | 0.0120 | 1.67 |
② | 0.0067 | 0.0069 | 0.0068 | 2.94 | |
Mn | ① | 0.0123 | 0.0122 | 0.0123 | 0.81 |
② | 0.0089 | 0.0092 | 0.0091 | 3.30 | |
P | ① | 0.0038 | 0.0037 | 0.0037 | 2.70 |
② | 0.0017 | 0.0018 | 0.0017 | 5.88 | |
Ti | ① | 0.0264 | 0.0260 | 0.0262 | 1.53 |
② | 0.0135 | 0.0137 | 0.0136 | 1.47 | |
結(jié)論
本文采用ICP-5000測(cè)定硅材料中Al、B、Ca、Fe、P、Ni、Mn、Ti 8種元素含量，通過對(duì)雜質(zhì)含量不同的2種硅材料樣品的測(cè)量，并計(jì)算檢出限和方法精密度，考察ICP-5000在硅材料樣品中的實(shí)際分析性能。結(jié)果表明：每種樣品平行2次消解并測(cè)量的相對(duì)相差均小于6%，ICP-5000可用于硅材料樣品中難電離元素B、P及金屬元素的分析檢測(cè)。
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