技術特點
LC-ICP-MS聯用技術
有機進樣系統
有機汞的毒性比無機汞的毒性強，甲基汞zui強，乙基汞次之。土壤和沉積物中有機汞會隨著食物鏈進入人體對人的身體健康造成威脅，需嚴格監控土壤和沉積物中有機汞含量。
液相色譜具有優異的分離能力，而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優點，因此將二者結合起來用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時測定目前已成為主要的有機汞檢測方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機汞，隨后用聚光科技自主研發的液相色譜和Expec 7000聯用技術檢測提取液中有機汞含量。
樣品前處理
準確稱取一定量土壤沉積物（ERM CC580）標準樣品于15mL離心管中，采用堿溶法提取樣品中有機汞，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質譜儀；
聚光科技液相色譜儀；
色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm，5μm；流動相A：0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸，PH=7.5；流動相B：甲醇；進樣量：50μL。
表1 洗脫梯度
時間/min | 流動相(%) | 流速（ mL/min） | |
A | B | ||
0 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
5 | 92.0 | 45.0 | 1.0 |
6 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
9 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
11 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
表2 Expec 7000的儀器條件
參數 | 設置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 1.0 |
霧化氣（L/min） | 0.85 |
附加氣（O2）流量（mL/min） | 35 |
泵速/（rpm | 30 |
霧化室溫度（℃） | -5℃ |
采樣深度（mm） | 2.90 |
通道數 | 1 |
駐留時間（ms） | 500 |
掃描次數 | 1 |
質量數 | 202 |
標準溶液配制
配制三種有機汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標準溶液，用于建立標準曲線。所得到的標準曲線的線性相關系數均大于0.999。
圖1標準溶液色譜圖（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞）
檢出限
以濃度為1μg/L的混合標準溶液，連續測量7次，計算標準偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進行計算，各組分檢出限見表3.
表3 被測元素的檢出限
目標物 | 檢出限（μg/kg） |
甲基汞 | 0.19 |
乙基汞 | 0.22 |
苯基汞 | 0.16 |
方法精密度及準確度
采用LC-ICP-MS測定土壤沉積物標準樣品，結果如表4所示，測量結果與給定值一致，5次平行測定結果的相對標準偏差小于5%。
表4沉積物中有機汞測量結果
組分 | 給定值（μg/kg） | 平行5次測量結果（μg/kg） | 平均值 （μg/kg） | RSD% | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||||
甲基汞 | 75±4 | 76.0 | 69.5 | 71.0 | 68.0 | 71.0 | 71.1 | 4.2 |
乙基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
苯基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
表5 沉積物中有機汞的加標回收率
組分 | 加標前測定結果 （μg/kg） | 加標濃度 （μg/kg） | 加標后測定結果 （n=6，μg/kg） | 加標回收率/% |
甲基汞 | 71.1 | 500 | 541.8 | 94.1 |
乙基汞 | ND | 500 | 402.0 | 80.4 |
苯基汞 | ND | 500 | 448.7 | 89.7 |
圖2 沉積物及加標樣色譜圖
結論
本文采用LC與Expec 7000聯用技術測定標準土壤沉積物（ERM CC580）中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間，方法精密度小于5%，測量結果與標準值一致，加標回收率為80.4%~90.1%，適用于土壤樣品有機汞的檢測。
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