附錄一

維卡軟化點溫度測定的影響因素

• 試樣制備方法對測試結果的影響

    同一材料制成相同厚度的試樣，模壓的比注塑的試樣測試結果要高。這可能是由于注塑試樣的內(nèi)應力較大之故。可見不同制樣方法對測試結果是有影響的。

• 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)對測試結果的影響

將模壓和注塑試樣進行退火，其退火溫度一般較軟化點低20℃左右。退火時間2～3h。其測試結果是經(jīng)退火處理后的試樣都比原來的有不同程度的提高。這可能是凍結的高分子鏈得到局部調(diào)整，內(nèi)應力得到進一步消除的原因。

• 試樣尺寸的影響

實驗結果證明，試樣厚度在3～4mm時測定值的重復性比較好。除聚氯乙烯以外，厚度達到6mm時，分散性尚在允許范圍以內(nèi)。太薄的試樣只能迭合后進行測定。這時，試樣厚度的均勻性，表面平整度的要求要高些。

橫向尺寸方面，應保證壓入點能遠離邊緣2mm以上。這時可保證測定值有較好的重復性，更不會發(fā)生開裂現(xiàn)象。

• 靜負載的影響

   當試樣上所加靜負載5000g時，測得的軟化點溫度比施加1000g時低。

• 升溫速率為12℃/6min的試驗，其結果比用5℃/6min的高，這是由于溶液溫度傳到試樣上，有時間滯后的緣故。因此，在有較高的要求或用于有爭議的場合，應使用5℃/6min升溫速率。

附錄二

負荷熱變形溫度測定的彎曲應力選擇及試樣制備的影響

l         彎曲應力選擇

   試樣加荷后升溫前蠕變量大小對試驗結果會產(chǎn)生影響。試驗時，加于試樣上的彎曲應力有1.81N/mm²和0.45 N/mm²兩種，施加哪一種負荷應由產(chǎn)品標準規(guī)定。如不能預先知道應加上哪一種負荷，則可以先選用1.81N/mm²的，在試驗裝置未開始升溫時加上這個應力，視其加荷5min后試樣是否產(chǎn)生大的蠕變量,如蠕變量大,則應改用0.45N/mm²。開始升溫試驗前5min的等待期是用來補償某些材料在室溫下受到彎曲應力產(chǎn)生的蠕變量。因為開始5min所產(chǎn)生的蠕變量通常占zui初30min內(nèi)蠕變量的絕大部分。

   對于0.45N/mm²的應力，由于試樣所受的力較小，而試樣尺寸的測量，儀器附加力的計算及傳力桿摩檫等因素所產(chǎn)生的誤差基本上是一個定數(shù)，因此其相對誤差較大。測試結果也表明，采用小負荷時其數(shù)據(jù)分散性較大，因此一般不采用小負荷。但對于某些材料在常溫下就較軟，當施加大負荷時（1.81N/mm²表面應力）就產(chǎn)生蠕變，這就不得不選用小負荷了，如聚乙烯，尼龍等材料，都采用小負荷。

   對于加荷蠕變量很小的試樣，所用的彎曲應力大的得到的熱變形溫度比用彎曲應力小的要低。因為有二種負荷，所以試驗記錄及報告中一定要注明所采用的負荷大小。

• 關于試樣制備的影響

   對于某些材料，采用模型方法制備試樣，其模塑條件應按標準規(guī)定執(zhí)行或按有關方面商定，模塑條件的不同對其測試結果影響較大。試樣是否進行退火處理對測試結果影響也較大，試樣進行退火處理后，可以消除試樣在加工過程中所產(chǎn)生的內(nèi)應力，可使測試結果有較好的重現(xiàn)性。對于某些材料，退火處理后其熱變形溫度有所提高，甚至有提高10℃以上。