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            ICP-OES 微波制樣方案滿足危害性物質(zhì)限制指令要求

            閱讀:683      發(fā)布時(shí)間:2019-2-18
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             為了解決廢棄電子產(chǎn)品中的有毒金屬污染問題,危害性物質(zhì)限(RoHS)指令規(guī)定了鎘、六價(jià)鉻、汞和鉛在每種電子設(shè)備中允許存在的高含量。為了達(dá)到RoHS 指令要求,是簡單也是效的方法是使用微波消解制樣,并使用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)進(jìn)行分析。盡管ICP-OES 不連接液相色譜儀無法區(qū)別元素的不同形態(tài),但是它能夠測量鉻的總含量,以確定其是否超過規(guī)定水平。如果超過限值,則可以進(jìn)一步制樣,并采用其他技術(shù)手段分析樣品。
             

             本文將重點(diǎn)關(guān)注如何使用ICP-OES 分析電子產(chǎn)品中的多種樣品類型,以確保符合RoHS 指令要求,以及制樣注意事項(xiàng)。
             

             鑒于RoHS 指令涵蓋的樣品類型繁多,一一評估是不可能完成的。因此,我們選取具有代表性的若干種樣品類型進(jìn)行分析:塑料、導(dǎo)線絕緣層、焊料、電線和一塊電路板,除焊料是全新的以外,所有樣品均取自廢棄的電子產(chǎn)品。所有樣品均置于PerkinElmer Titan MPS™ 微波制樣系統(tǒng)中消解。所有分析工作都是使用PerkinElmer Avio™ 200 ICP發(fā)射光譜儀(軸向模式)完成的。
             

            由于RoHS 指令規(guī)定的濃度值對于Avio 200 的檢測能力來講可以輕松實(shí)現(xiàn),因此可以使用更短的自動積分時(shí)間,在不影響準(zhǔn)確度的情況下提高分析速度和樣品處理量。Avio *的Flat Plate™ 平板等離子體技術(shù)確保所有分析都是在僅需消耗8 L/min 氬氣的條件下進(jìn)行的。再加上樣品分析效率的提高,能夠大限度降低氬用量。
             

              為了證明校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度,在讀取完校準(zhǔn)曲線后,直接對含量為RoHS 水平十分之一(溶液中)的標(biāo)樣進(jìn)行分析。表1 顯示了回收率,說明在低含量和高含量下,都能夠獲得準(zhǔn)確結(jié)果。

             

            表1. 低含量和高含量標(biāo)樣回收率

              本文證明Titan MPS 微波制樣系統(tǒng)和Avio 200 ICP-OES搭配能夠快速、準(zhǔn)確測量RoHS 指令涵蓋的多種類型樣品中的元素含量。只要正確選擇酸液,使用單一TitanMPS 程序,即可消解多種不同類型樣品,大限度簡化RoHS 指令涵蓋的多種類型樣品的制樣工藝。預(yù)消解加標(biāo)回收率證明在制樣程序中,待測元素并未出現(xiàn)明顯的流失和污染。

             

             

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