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            HJ 644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物測定 ATD-GCMS解決方案

            閱讀:2240      發(fā)布時間:2023-11-3
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            前言清潔的空氣是人類賴以生存的最基本條件,也是環(huán)保工作的主要目標(biāo)。隨著國內(nèi)大氣污染問題越來越嚴(yán)峻,國家對于環(huán)境空氣監(jiān)測也越來越重視,近年來發(fā)布了多個針對環(huán)境空氣檢測的標(biāo)準(zhǔn)。


            HJ 583-2010 環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ 644-2013 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 645-2013 環(huán)境空氣揮發(fā)性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法HJ 646-2013 環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 647-2013 環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法HJ 657-2013 空氣和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ 683-2014 空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法


            以上標(biāo)準(zhǔn),針對揮發(fā)性有機(jī)物檢測的就有5個,分別是HJ 583-2010、HJ 584-2010、HJ 644-2013、HJ 645-2013、HJ 683-2014。揮發(fā)性有機(jī)物(Volatile Organic Compounds, VOCs)是大氣中普遍存在的一類化合物,具有相對分子質(zhì)量小、飽和蒸氣壓較高、沸點較低等特征。揮發(fā)性有機(jī)物是形成光化學(xué)煙霧的前體物,其組成復(fù)雜,主要可分為碳?xì)浠衔铩Ⅺu代烴和含氧揮發(fā)性有機(jī)物等幾個類別。除了參與大氣中的光化學(xué)反應(yīng)形成臭氧之外,揮發(fā)性有機(jī)物還能被進(jìn)一步氧化,影響環(huán)境大氣的氧化性并最終形成二次有機(jī)氣溶膠(SOA),造成能見度的惡化,是形成復(fù)合型大氣污染的重要污染物。此外,揮發(fā)性有機(jī)物易被人體皮膚、黏膜吸收,對人體健康產(chǎn)生急性損害,部分物質(zhì)還具有致癌、致畸和致突變性。由于具有上述特性,揮發(fā)性有機(jī)物的測定已成為目前的熱點課題。其中標(biāo)準(zhǔn)HJ 644-2013于2013年7月1日正式實施,適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機(jī)物的測定,主要是鹵代烴和苯系物,是目前國內(nèi)針對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物檢測適用范圍廣的標(biāo)準(zhǔn)。其采用固體吸附劑富集空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,將吸附管置于熱脫附儀中進(jìn)行解析,經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時間進(jìn)行定性,外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)要求所使用熱脫附裝置須具有二級脫附功能,冷阱部分升溫速率要至少40℃/min。本文針對標(biāo)準(zhǔn)HJ 644-2013,采用Turbo Matrix ATD與Clarus SQ8 GCMS聯(lián)用,給出PerkinElmer的解決方案。


            2. PerkinElmer 方案優(yōu)勢特點:2.1 ATD優(yōu)勢特點:1. 二級熱脫附設(shè)計,可得到峰形。二級熱脫附設(shè)計,即將一級熱脫附(采樣管)中解析出的目標(biāo)化合物在后續(xù)的氣路中,通過20~100mg少量的吸附劑和電子制冷技術(shù)2圖1 PerkinElmer Turbomatrixs ATD &Clarus SQ8 GCMS實物圖(二級冷阱)重新吸附冷凝聚焦;

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            再以瞬間加熱和吹掃二級冷阱的方式將目標(biāo)化合物二次脫附,導(dǎo)入氣相色譜儀。2. 冷阱采用電子制冷低可達(dá)-40℃,無需液體冷卻劑(液氮)。3. 系統(tǒng)具有在吸附阱進(jìn)口、出口雙重分流功能,使得分流比可實現(xiàn)為0~100,000:1,可滿足ppt級到百分含量的樣品分析,適用范圍寬廣(圖2)

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            4.樣品回收功能,實現(xiàn)了同一樣品的多次分析(ATD-650 )5.具有多種操作模式、二級脫附、二級脫附+管老化、冷阱測試、冷阱清潔、脫附+回收到新管、脫附+回收到原管等等,操作簡單,使用非常方便。


            2.2 GCMS優(yōu)勢特點:1. 快速升降溫速率,Clarus 680 GC的柱箱在擁有最大140℃/min的行業(yè)最快升溫速率的同時,由于對柱溫箱箱體作了雙風(fēng)道設(shè)計,使內(nèi)外空氣的交換更充分更快速,進(jìn)而降溫的效率就更優(yōu)秀。Clarus 680 GC的柱箱從最高使用溫度450℃降至50℃所需時間小于2分鐘。Clarus 680 GC的柱溫箱相比同類產(chǎn)品,能更容易地將柱箱溫度降至更接近室溫的起始低溫。而本標(biāo)準(zhǔn)HJ 644-2013方法中為獲得更佳的分離度,使用的初溫為30℃,在此應(yīng)用中,這恰恰更能體現(xiàn)出我們降溫速度快的優(yōu)勢,可以大大提高用戶實驗室日常分析的效率。

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            2. Turbomass軟件內(nèi)建了各種滿足EPA方法的小功能。比如為使分析方法表現(xiàn)穩(wěn)定,Turbomass內(nèi)置的UltraTune(標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧——DFTPP/ BFB)功能可執(zhí)行出色的調(diào)諧,使方法適應(yīng)EPA方法及HJ644方法的要求。圖3給出的是BFB標(biāo)樣通過評估的界面。Turbomass軟件內(nèi)置多種針對環(huán)境樣品分析的報告模板,并可輕松調(diào)用產(chǎn)生相關(guān)報告如圖4、圖5。3. Clarifi離散型檢測器可獲得高靈敏度和更寬泛的線性范圍。在本研究中,優(yōu)化了Clarifi檢測器的電壓后可同時實現(xiàn)低含量水平樣品的檢測以及不使高含量水平的樣品飽和檢測器。4. 快速拆卸的smart離子源,無需任何工具即可拆卸,方便清洗維護(hù)。長壽命的馬拉松燈絲,涂布了涂層,更好的耐受氧、鹵族溶劑等,以及降低工作時的燈絲電流,大大提高使用壽命,是常規(guī)燈絲壽命的2~4倍。


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