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            采用D900測試土壤有效態Fe、Mn、Cu、Zn含量

            閱讀:311      發布時間:2024-10-11
            分享:

            銅、鐵、錳、鋅是植物成長發育所必需的重要微量元素,可以促進植物生長發育,提高植物的抗病能力和抗逆性能。它們的缺乏會導致植物生長細節、葉片變黃、花果畸形不良等現象,嚴重影響植物的生長和產量。而有效態元素在土壤中具有較大活性,容易被植物吸收利用,是評價土壤肥力的主要指標之一。

             

            依據標準NY/T890-2004采用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化鈣一三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)緩沖溶液作為浸提劑,螯合浸提出土壤中有效態鋅、錳、鐵、銅,該測試方法是目前測試土壤有效態行之有效的方法,本應用采用珀金埃爾默公司D900型原子吸收光譜儀,對土壤中鐵、錳、銅、鋅有效態進行測試,取得了非常好的測試效果。

             

            實驗部分

            1

             

            試劑及前處理

             

            DTPA浸提劑:

            0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA,pH7.3。

             

            稱取1.967g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2?CH2]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH2)3·N]和少量水中,再將1.47g氯化鈣(CaCl2·2H2O)溶于水中,一并轉至1L的容量瓶中,加水至約950mL,在pH計上用鹽酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)調節DTPA溶液的pH至7.3,加水定容至刻度。該溶液幾個月內不會變質,但用前應檢查并校準pH。

             

            本次測試質控及標準物質:

            GBW(E)070332 ASA-11 農業農村部環境保護科研檢測所(天津)計量檢測有限公司

            GBW(E)070351 ASA-16a 江西省地質局實驗測試大隊

            GNM-M055541-2013 國家有色金屬及電子材料檢測中心混合標液(Fe、Mn、Cu、Zn、Ni)1000mg/L

            18.2M 超純水

            鹽酸(優級純)國藥集團

            氨水(優級純)國藥集團

             

            樣品準備:

            準確稱取10.00g試樣,置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20.0mL,將瓶塞蓋緊,于25℃±2℃的溫度下,以180r/min±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾,保留濾液,在48h內完成測定。

             

             

            2

             

            實驗條件

            儀器設備

            所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle D900(見圖1)原子吸收光譜儀上進行的。此儀器為火焰石墨爐一體機,裝配有氘燈連續光源背景校正,火焰石墨爐一體化自動進樣器,直流脈沖加熱石墨爐及水循環系統,全自動波長驅動,燈自動選擇。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀的光纖傳導技術,極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發的模塊,可針對不同的基質對每一個元素的原子化條件進行自動優化(前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能)。

            圖片

            圖1 PinAAcle D900 AAS

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            圖2 火焰石墨爐二合一自動進樣器

             

            本次實驗采用火焰自動進樣器進行自動分析,一次性對質控樣品所要測試的鐵、錳、銅、鋅四個有效態元素的準確測量及驗證;測試參數設置如表格1所示,分析方法序列設置如圖3所示,極大的提升了測試速度和樣品通量。

             

            測試條件

            表1 測試條件

            圖片
            圖片

            圖3 全自動分析序列設置

             

            實驗結果及討論

            1

             

            土壤有效態鐵測試

            圖片

            圖4 鐵工作曲線

             

            表2 鐵有效態質控測試結果

            圖片

            (質控均為稀釋 10 倍上機)

             

            2

             

            土壤有效態錳測試

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            圖5 錳工作曲線

             

            表3 錳有效態質控測試結果

            圖片

            (其中ASA-16a上機前稀釋4倍,而ASA-11稀釋1倍上機)

             

            3

             

            土壤有效銅測試

            圖片

            圖6 銅工作曲線

             

            表4 銅有效態質控測試結果

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            4

             

            土壤有效態鋅測試

            圖片

            圖7 鋅工作曲線

             

            表5 鋅有效態質控測試結果

            圖片

             

            有效態鐵、錳、銅、鋅穩定性測試  

            本次測試過程中,分別選擇了鐵、錳工作曲線中間點6.0mg/L,銅工作曲線中間點3.0mg/L,以及鋅工作曲線0.6mg/L作為監測點,每測試5-10樣品進行返測,以確認儀器處于正常狀態,持續30min得到其中間點濃度回收率,如下圖。

            圖片

            圖8 鐵、錳、銅、鋅有效態工作曲線中間濃度回收率(%)

            結論

             

             

            珀金埃爾默的PinAAcle D900原子吸收光譜儀,在土壤有效態鐵、錳、銅、鋅測試過程中表現性能優異,優異的線性范圍,全部采用一次線性擬合,從而保證測試的準確性,兩個國家標準物質都進入質控范圍。

             

            測試精密度高,30min鐘穩定性也表現優異,基本都控制在90-110%;狹縫(0.2H、0.2L、0.7H、0.7L、2.0H、2.0L)自動選擇機制,為我們方法優化和準確測定提供方便;同時,該型號配備火焰石墨爐兩用自動進樣器,支持多序列自動元素分析,大大提高了土壤有效態分析效率,進一步解放了生產力。

             

             

             

             

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