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            新污染物雙酚A的測定 | 液相色譜-三重四極桿質譜聯用法

            閱讀:399      發布時間:2024-12-27
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            雙酚A是一種重要的有機化工原料,具有廣泛的應用領域。被用于生產聚碳酸酯、環氧樹脂、聚酯樹脂等多種高分子材料,同時也用于農藥、涂料等產品的制造。近年來研究發現,雙酚A對人體健康存在潛在危害,如影響生殖系統、神經系統等,甚至具有一定的致癌性。2023年也被我國納入《重點管控新污染物清單(2023 年版)》,因此,對雙酚A的檢測和監管顯得尤為重要。液質聯用技術作為一種高效、精準的檢測方法,在雙酚A檢測中發揮著重要作用。

            珀金埃爾默公司采用QSight 220三重四極桿液質聯用系統,對其環境水中的雙酚A的檢測建立了快速、高效、準確的檢測方法,直接過濾進樣分析,即可得到優異的靈敏度,省去了繁瑣的前處理過程,同時可獲得準確的結果。

             

            1樣品前處理方法

             

            標準品的制備

            移取適量標準物質溶液,使用乙腈稀釋,配制成質量濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的標準系列溶液。

             

            樣品的制備

            水樣處理:

            a)

            取固相萃取柱,依次以5 mL甲醇、5mL純水活化。取100mL水樣加入50μL 100μg/L內標使用液混合均勻上樣,水樣以3mL/min~5mL/min流速通過固相萃取柱。上樣完畢后,抽干柱中殘留水分。用10mL甲醇分2次洗脫,洗脫液下降低速控制在1滴/3s左右,用玻璃試管收集洗脫液,于50℃水浴,用氮氣吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1.0mL,渦旋混勻后待測。

            b)

            若水樣渾濁時先離心,取上清液再按上述方法處理。

            c)

            當水樣中雙酚A濃度高時,可采用直接進樣分析。取5mL水樣加入50μL 1mg/L內標混合中間溶液于15mL的離心管中,10000r/min高速離心10min。取一定量上清液轉入色譜進樣小瓶,同時加入等體積乙腈(乙腈 + 上清液 =50+50),0℃~4℃冷藏,避光保存,待測。

             

            2儀器方法

             

            色譜柱:Brownlee SPP C18,2.1×100mm,2.7μm

            柱溫:40℃

            流速:0.35mL/min

            進樣量:10μL

             

            表1 雙酚A液相色譜梯度洗脫表

            圖片

             

             

            珀金埃爾默QSight 220™質譜參數:

            目標化合物質譜參數見下表2和表3。

             

            表2 質譜離子源參數

            圖片

             

            表3 雙酚A的質譜參數

            圖片

             

            3結果與討論

             

            本方法采用負離子模式測定,圖1為雙酚A的提取離子流色譜圖,可見峰形對稱,靈敏度較高。

            圖片

            圖1. 雙酚A提取離子譜圖(5ng/ml)(點擊查看大圖)

             

            采用外標法進行線性分析,在0.5ng/ml-50ng/ml濃度范圍內,線性很好,相關系數R2>0.999。擬合標曲如下圖2。

            圖片

            圖2. 雙酚A標準曲線情況(點擊查看大圖)

             

            本文結論

             

            本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四極桿液質聯用系統,建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定環境水中雙酚A化合物的含量。由于QSight液質聯用系統具有設計的統一場檢測器,雙打拿極的設計,使其負離子模式檢測時,具有較高的靈敏度和穩定性。同時前處理更簡單,靈敏度更高,速度更快,為后期環境水中高通量樣品的測定提供可靠的保障。

            圖片

            珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質聯用系統具有HSID自清潔技術,應對各種復雜的環境水樣品基質分析,無需清洗維護,即可完成大量樣品分析,大大節省維護時間及成本。

             

             

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