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            頂空 -氣相色譜質譜聯用法分析印刷品中27種溶劑殘留物

            閱讀:230      發布時間:2025-5-30
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            介紹 為貫徹《中華人民共和國環境保護 法》,減少平版印刷對環境和人類 健康的影響,改善環境質量,有效 利用和節約資源,環保部于 2011 年制定了印刷行業標準《HJ 2503-2011 境標志產品技術要求印刷第一部分:平版印刷》。此標準對平版印刷原輔料 和印刷過程中的環境控制、印刷產品的有害物限值做出了規定。其中包括對 印刷品中 16 中揮發性有機物成分做了限定。測試方法按規定依照煙草行業 標準《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空氣相色譜質譜聯用法》 來實施。該標準是煙草行業 2014 年推出的測定煙用紙張中 27 種溶劑殘留 的測試方法標準。本文使用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯用,建立 了一種適用于印刷品中 27 種有機溶劑殘留的氣質聯用方法,包含了印刷品 中規定的 16 種有機溶劑殘留。該方法同樣適用于煙草行業煙用包裝材料中 27 種有機溶劑殘留的日常檢測測定。

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            試劑與材料 

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            試樣制備 樣品前處理 取 印 刷 品 紙 張 進 行 試 樣 制 備, 裁 取 面 積 為 20.0  cm×5.5 cm 的試樣紙張。試樣紙張應從中間位置來制 備試樣,每個樣品制備兩個平行試樣。試樣制備應快 速準確,并確保樣品不受污染。將所裁試樣印刷面朝 里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入 1 mL 三乙酸甘 油酯,密封后待測。 標準溶液制備 抽取空白 A4 紙,在 100 oC 下烘烤 2 h,確保其中的 有機溶劑殘留揮發干凈。按照 2.1 取樣和裁剪,立即 放入頂空瓶,加入 1 mL 標準溶液,密封后測定。


            儀器方法 頂空條件 平衡溫度:80 oC 取樣針溫度:120 傳輸線溫度:150 平衡時間:45 min 加壓時間:2 min 進樣時間:0.08 min 高壓進樣:色譜柱壓力 22 psi;進樣壓力 30 psi 氣質聯用條件 色譜柱:Elite-624ms 60 m×0.32 mm×1.8 µm 柱溫條件:初始溫度 40 oC,保持 1 min,以 4 oC/min  的速率至 200 oC,保持 10 min  進樣口溫度:180 oC 色譜柱流量:1.5 mL/min;分流比:20:1 傳輸線溫度:220 oC 離子源:EI 源,200 oC 離子化能量:70 eV 掃描方式:SCAN 定性(掃描范圍 29-350 m/z),SIM 定量

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            結果 定性結果:總離子流色譜圖 標準 YC/T 207-2014 采用 VOC 專用柱進行分析,其中 乙酸異丙酯和正丙醇,鄰二甲苯和苯乙烯兩組峰分離 情況稍差。而本文采用 60m Elite-624ms 的色譜柱對 27 種化合物進行分離,得到了比較好的分離效果,其 中乙酸異丙酯和正丁醇分離,o-xylene(鄰二甲苯) styrene(苯乙烯)未能分離。但它們在 MS 測器下能分別定性定量,互不干擾,所以不影響檢測

            標準曲線繪制 2.1 標準溶液制備項下方法將不同濃度標液添加入頂空瓶后進行測試并擬 合標準曲線(標準要求強制過原點),結果見下表 2,相關系數都能達到標準 規定的 0.995 以上。



            實際樣品測試 本實驗測試了 2 個實際樣品,兩個樣品第 1 個是某雜志 中一頁,第 2 個是某出版社書籍中的一頁。按照 2.1 品前處理方法,裁剪樣品紙張后放入頂空瓶進行測試。 下圖 8-11 分別是兩個樣品的總離子流圖及測試結果。

            結論 本實驗采用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯用, 建立了同時測定 27 種有機溶劑殘留的 GC-MS 方法。 并對實際樣品進行了測試,效果較好,方法操作簡便, 定性定量準確,能夠適用于印刷品及煙用紙張中溶劑 殘留的快速分析,為印刷品及煙用紙張的安全性指標 檢測和評價提供了較好的技術手段。

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