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            食安無憂|TGA-GCMS聯用技術在食用油分析中的應用

            閱讀:100      發布時間:2025-6-18
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            回收油對于人體健康的危害眾所周知,并對食品安全帶來重大風險。一直以來對于回收油的檢測都是困擾大家的難題,雖然有多種檢測手段,但是仍然無法有效區分辨別。探索出一種行之有效的檢測方法將回收油與食用油區分開,可為回收油的管理與監測提供有效的手段。


            實驗

            采用熱重-氣相色譜/質譜(TGA-GC/MS)聯用儀分析技術,嘗試分析不同來源的食用油和回收油。通過油品在熱重氧氣條件下得到的失重百分含量,及其產生的氧化產物由GC/MS監測,可以獲得豐富的有機物信息,從而為回收油的篩選提供了一種快速、簡便的方法。


            同時采用功能強大的TIBCO Spotfire軟件,此統計分析和可視化工具可以將TGA-GC/MS采集到的大量數據進行統計學處理,采用主成分分析方法(PCA)來有效地辨別食用油和回收油。

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            (點擊查看大圖)


            圖表解釋說明及結果


            采用TGA-GC/MS聯機檢測分析技術,得到不同溫度下(50℃升溫至400℃)正常食用油(包括橄欖油,花生油,大豆油,菜籽油)與回收油(共計9種不同來源的回收油)的氧化失重百分含量;并對300℃ TGA加熱揮發的混合成分聯機至GC/MS進行分離并定性,用峰面積歸一化計算出揮發性組分百分含量,采用主成分分析方法(PCA)進行數據處理。


            從PCA二維分數圖可以看到,正常食用油和回收油分布在兩個區域范圍,明顯的區分開來。從PCA差異變量數據圖可以看出,TGA貢獻率最大的是氧化溫度范圍在220-240℃之間時的失重百分含量,此溫度范圍內回收油的失重百分含量明顯大于正常油品。這可能與回收油經過多次高溫提煉,所含長鏈脂肪酸斷裂及抗氧化成分改變等內源性變化有關。揮發性成分的GC/MS結果中貢獻率最大的是碳鏈在C7-C10之間的烷烴和醛,如正庚烷、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛等物質。

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            結論

            采用TGA-GC/MS聯機檢測技術,并采用TIBCO Spotfire軟件進行統計學分析,能夠顯著提高回收油的鑒別能力,實現食用油與回收油的鑒別,體現出聯用技術獲取多信息的優勢。

            該方法具有無需樣品預處理、操作簡單、樣品量少、速度快,開拓了回收油篩查的檢測手段。


            附 實驗條件

            TGA條件:


            反應氣:O2


            以20℃/min從50℃升溫至300℃,等溫1min:再以10℃/min從300℃升溫至400℃


            GC/MS條件:


            色譜柱:DB-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)


            柱溫升溫程序:35℃保持3min,以7℃/min升至65℃,保持0min;以10℃/min升至160℃,保持0min;以30°C/min升至300℃,保持3min


            離子源溫度:250℃;傳輸線溫度:250℃


            MS掃描范圍:35m/z~300m/z


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