引言 鋁(Al)是應用領域廣泛的常用金 屬,如運輸、建筑、電氣電子和消 費型產品等。這種多樣化且普及性 的應用歸功于 Al 的特性:重量 輕、強度高、耐腐蝕、無毒、高導 熱性和導電性,以及易于機加工、 成型和拉伸等。通過將 Al 與其它金屬結合制成鋁合金,可進一步提高其多功能 性。此外,Al 容易循環利用,而不會影響其特性。 目前市場上有多種等級的Al可供使用,以適應其多樣化和普及性的應用。倫敦金 屬交易所(LME)列出了兩種常用鋁錠的規格:純度 99.5%和 99.7%1,每種規 格均指定了最多六種無機雜質。由于電感耦合等離子光譜技術(ICP-OES)能夠 輕松處理高基質樣品且操作簡便,因而成為測定鋁中雜質元素的選擇。
珀金埃爾默Avio® 200 ICP-OES是進行此類檢測實驗室的 理想選擇。其光學設計提供出色的光通量,這對在較短的 分析時間內要測量較低的濃度非常重要。2 Avio 200 ICP-OES使用電荷耦合檢測器(CCD),可同時提供背景 和分析物測量,這在進行金屬基質類樣品分析時非常重 要。3 本文使用 Avio 200 ICP-OES 測定 LMS 不同規格鋁錠中無 機雜質元素含量。
實驗 樣品制備 所有分析均在 1%的鋁溶液中進行,以模擬金屬鋁樣品消 解稀釋液(5%的硝酸(V/V),稀釋 100 倍)。為確認方法準 確性,將待測元素按照表 1“高級原鋁特殊合同規則"中 設置的水平添加至 1%的鋁溶液中。在 1%的鋁溶液中以 0.5 ppm、2 ppm和 8 ppm的濃度制備校準標樣,以消除 基質對等離子體的影響;將 5%的HNO3用作空白溶液。 鈧(Sc)作為內標物添加到所有標準品和樣品中。 儀器與裝置 按照表 2 和表 3 所示的儀器參數和元素測定波長在 Avio 200 ICP-OES 上進行檢測。使用儀器標配的進樣系統,炬 管位置為-3。所選波長均無干擾,無需干擾校正,從而簡 化測量。由于 Avio 200 具有較高的靈敏度,所有分析物 測量時讀取時間為 0.2 秒,一分鐘即可完成每個樣品分 析。此外,所有測量均在徑向觀測模式下進行,以地減小基質效應。
結果與討論 為確定方法準確性,按表 1 所示的規格對 1%的鋁溶液進 行加標并測量。如圖 1 所示,所有測試結果的回收率均在 5%以內,從而證實該方法具有良好的準確性。通過選擇 適當的波長和分析條件,1%的鋁基質并不會抑制雜質的 分析。
為評估方法穩定性,在 4 小時內測量 1%的鋁樣品溶液, 且兩樣品間沖洗一分鐘,并監測內標信號以評估方法的穩 定性。結果如圖 2 中所示,表明信號變化小于 4%,從而 證實在高基質樣品測量時 Avio ICP-OES 系統具有出色的 穩定性。
結論 本文表明 Avio 200 ICP-OES 在進行背景測量的同時,可 按照倫敦金屬交易所的規定準確測定鋁錠中的雜質。通過 極短的測量讀取時間和不足 1 分鐘的單個樣品檢測時間, 輕松完成滿足檢測限要求的檢測。方法在四個小時內保持 穩定(評估的最大時間)則歸因于為防止樣品于接口處沉 積而做的優化設計。
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