本文對小型凝膠滲透色譜凈化（GPC）系統(tǒng)在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用進行研究，優(yōu)化凈化條件，包括凈化柱選擇和不同流動相比較。樣品采用乙腈- 乙酸乙酯混合溶劑均質(zhì)提取，經(jīng)GPC 凈化后由氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）檢測。采用規(guī)格為2.0mm×150mm 的GPC 凈化柱，流動相為環(huán)己烷- 乙酸乙酯（1:1），流速0.1mL/min，單個樣品凈化時間在10min 以內(nèi)，溶劑用量不到常規(guī)GPC 消耗量的10%，樣品處理效率提高2~4 倍。本方法平均加標(biāo)回收率74.67%~109.20％，方法重現(xiàn)性良好，解決常規(guī)GPC 凈化應(yīng)用中溶劑消耗量大的實際問題，可達到更為環(huán)保的效果。