農藥殘留指的是農業生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產品、水產品中以及土壤和水體中的現象。由于高殘留、高毒性農藥的環境污染及人類健康問題：引起了世界各國對食品中農藥殘留的重視,特別是對蔬菜中的農殘檢測，食品衛生的監管力度越來越大。許多國家對蔬菜、水果中的農藥殘留大檢出限均作出了嚴格的規定。大多數的農藥都具有揮發性和熱穩定性,氣相色譜（GC）與質譜（MS）聯用成為農藥殘留檢測為常見的手段。有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、除草劑等多種類型的農藥都可在GC/MS上獲得良好的分離檢測效果。固相萃取（SPE）是樣品的一種預處理技術，主要用于樣品的分離、純化和濃縮:大體積進樣（LVI）是氣相色譜進樣方式的一種,進樣量比常規大幾十倍到幾百倍,通過增加溶劑放空控制裝置,避免了大量溶劑進人色譜柱而引起色譜柱過載的不利影響,降低了檢測限^[1，2]。本文是以微型固相萃取（SPE）進行樣品前處理,采用大體積進樣方式,通過氣相色譜-質譜進行分離檢測，建立了質譜全掃描（Scan）模式下有機磷農藥殘留的快速分析方法。此法分析速度快，操作簡便、檢測限低，滿足蔬萊中有機磷農藥殘留的檢測要求。