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使用微波消解儀做實驗，過程沒有你想的那么簡單
微波消解儀廠家提醒在使用微波消解儀做COD，總磷，總氮的時候，會遇到一些問題，這些問題雖然不是重要的部分，若是不認真對待，輕則為數(shù)據不準確，毫無參考價值，重則會造成操作人員的人身傷害，所以，針對于這些問題，元析儀器整理了一篇關于微波消解儀的實驗過程操作以及后期維護。
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品(如，動物植物的組織等)。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
微波消解儀的維護包括以下步驟：
斷電維護：在進行清潔、保養(yǎng)或維護儀器時，應首先將電源插頭撥離插座，以確保安全。
爐腔清潔：保持爐腔的清潔是實現(xiàn)最佳樣品消解效果的關鍵。如果爐腔內有濺出物，可用軟布擦拭干凈。如果爐腔太臟，可以使用軟性洗滌劑進行擦拭。
爐門保養(yǎng)：爐門四周如果有水滴凝聚是正常現(xiàn)象，可以用軟布擦凈。應經常保持門封干凈，并定期查看門鎖鉤是否完好，確保爐門的密封性。
爐體表面清潔：可以用軟性洗滌劑和溫水清洗爐體表面，然后用軟布擦干。注意不要讓水滴滲入爐縫或通風氣道。控制面板近可以用濕軟布擦凈，但不易使用清潔劑等水溶液清洗。
定期檢查：需要定期檢查儀器各部件的緊固情況，以防松動影響使用。對消解罐、蓋子等配件也要定期更換，以保證其密封性和使用壽命。
清洗消毒：每次實驗后，應及時清理消解罐內的殘留物，避免腐蝕儀器部件。定期清洗儀器的各部件，特別是微波腔體、消解罐等，以保持儀器的清潔和延長使用壽命。清洗時可以使用溫和的洗滌劑和軟布，不要使用強酸、強堿等腐蝕性物質。根據實驗需要，也要定期對儀器進行消毒處理。
以上維護步驟僅供參考，如有需要，建議您查閱微波消解儀的使用說明書或咨詢廠家專業(yè)技術人員。