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MWD-630消解PVA、PVB材料——不再為聚合物材料消解發愁
PVA（聚乙烯醇）是一種水溶性合成聚合物其理想化的分子式為[CH2CH(OH)]n，可應用于造紙、紡織和各類涂料制造。PVB（聚乙烯醇縮丁醛）是一種樹脂，主要用于要求強的粘合性、光學透明度、對許多表面的附著性、韌性和彈性的應用中。它是由聚乙烯醇與丁醛反應制得的。主要應用是汽車擋風玻璃的夾層安全玻璃。PVA和PVB都屬于大分子聚合物，在微波消解中大分子中芳香結構的含量也增加了對氧化功率和溫度的需求，同時分子中的高碳含量也會產生大量的反應氣體。聚合物消解需利用高溫和硝酸的高氧化勢能破壞芳香結構。本實驗中，采用MWD-630微波消解儀分別對PVA、PVB兩種材料進行消解，消解后溶液均呈現透明的黃色。
一、實驗準備
樣品名稱：PVA和PVB顆粒（圖1）
消解試劑：硝酸AR
使用儀器：MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 樣品（左：PVA樣品 右：PVB樣品）
二、操作過程
1. 稱取樣品顆粒0.1 g（精確到0.1 mg），將樣品置于微波消解內罐中，樣品中加入7 mL硝酸。
2. 密封裝罐，載入微波消解儀中，按表2方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移至通風櫥內。
4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內罐。
表1 樣品實際取樣量與加液體積
類目 | PVA | PVB |
實際取樣量（g） | 0.1161 | 0.1141 |
硝酸 (ml) | 7 | 7 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 |
溫度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 2400 |
三、消解結果與討論
圖2 消解后的樣品（左：PVA樣品 右：PVB樣品）
PVA和PVB樣品經過消解后，消解液均呈黃色透明，無沉淀。可見，使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解按照本方案消解PVA和PVB樣品，消解效果良好，可以為消解相關聚合物材料人提供方法參考。另外，微波消解相對于干法消解更省時高效，節約試劑，作為樣品前處理設備不失為一種好的選擇。