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            上海元析儀器有限公司

            微波消解法(汽車)三元催化劑樣品

            時間:2023-2-13 閱讀:2283
            分享:

            為了降低汽車尾氣的污染,目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣,三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分,以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品,它具有較強的化學穩定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化劑迅速溶解,得到清澈的液體。本文參照相關文獻,結合元析微波消解儀特點,成功消解一批汽車三元催化劑樣品。

            一、實驗準備

            消解試劑:硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR

            使用儀器:MWD-520密閉式微波消解儀

            分析天平

            取樣量及試劑:見表1

            1 樣品實際取樣量和加液體積

            類目

            樣品

            稱樣量(g

            0.0500

            硝酸鹽酸混合溶液(ml)

            10

            氫氟酸 (ml)

            3

            過氧化氫(ml

            2

             

            2 樣品消解程序

            步驟

            1

            2

            3

            4

            壓力(0.1MPa)

            10

            40

            50

            60

            溫度(℃)

            120

            160

            180

            200

            功率(W)

            1000

            1000

            1000

            100

            升溫時間(s)

            240

            180

            120

            120

            恒溫時間(s)

            60

            60

            500

            3600

             

            二、操作過程

            1、取三元催化樣品,研磨成粉末后(樣品應盡可能研磨到很細),準確稱量置于消解罐中;

            2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使樣品粉末浸沒其中;

            3、將樣品置于趕酸儀(SPH-1-T)加熱至130℃,加熱并晃動罐體,促使消解液內的氣體加速逸出,待深棕色氣體消失后停止加熱;

            4、樣品冷卻后需要補液,添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸;5、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法(表2進行微波消解;待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘;依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐;輕輕晃動杯體,促使消解液內的氣體加速逸出,觀察樣品的消解狀態。

            三、消解結果與討論

            樣品經消解后,均呈現無色透明的溶液狀態,本實驗利用硝酸鹽酸混合進行預消解,避免了密閉消解過程中的氣壓過大產生的泄壓問題,方法簡便、快捷、安全。


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