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            天津琛航科苑科技發展有限公司 天津琛航科苑科技發展有限公司
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            15022775827

            阿莫西林有關物質檢測

            閱讀:3487發布時間:2012-6-7

            阿莫西林有關物質檢測

            一、實驗方法

            Cometro液相色譜系統

            色譜柱:Comasil C18 250*4.6mm5μm

            波長:254nm

            流速:1.0ml/min

            樣品:阿莫西林原料樣品(約2mg/ml對照品(20μg/ml

            進樣量:20μl

            流動相:A  磷酸鹽(pH=5)-乙腈=99:1;

            B  磷酸鹽(pH=5)-乙腈=80:20。

            梯度洗脫

            時間/min

            流動相A/%

            流動相B/%

            0.00

            92

            8

            15.00

            92

            8

            40.00

            0

            100

            55.00

            0

            100

            56.00

            92

            8

            70.00

            92

            8

            二、實驗結果

            1、阿莫西林樣品

             

            Channel A Results

            Name

            Retention Time

            Area

            Theoretical plates (USP)

            Resolution (USP)

            1

            2.787

            9464

            6111

            0.00000

            2

            5.142

            27245

            9917

            13.49134

            3

            7.080

            24450

            11532

            8.24395

            阿莫西林

            11.223

            4690129

            8036

            10.83894

            4

            17.268

            8253

            11995

            10.68492

            5

            25.923

            13824

            160765

            19.46456

            6

            27.470

            7857

            161474

            5.81389

            7

            30.797

            10138

            315697

            13.50415

            8

            31.830

            15339

            372563

            4.83051

            9

            33.063

            4103

            206428

            4.93651

            10

            34.923

            20142

            359640

            7.09890

            11

            37.430

            3251

            64676

            6.10147

            12

            39.792

            3050

            108857

            4.40964

            梯度假峰

            41.345

            8157

            266135

            3.86885

            梯度假峰

            46.210

            31615

            205741

            13.36384

            梯度假峰

            58.990

            38043

            61357

            18.79275

             

            2、阿莫西林對照品

             

             

            Channel A Results

            Name

            Retention Time

            Area

            Theoretical plates (USP)

            Resolution (USP)

            阿莫西林

            12.748

            53226

            12032

            0.00000

            梯度假峰

            41.603

            6591

            367607

            78.05457

            梯度假峰

            46.417

            24679

            245449

            14.82780

            梯度假峰

            58.977

            48226

            57297

            18.46654

             

            3、梯度空白

             

             

            Channel A Results

            Name

            Retention Time

            Area

            Theoretical plates (USP)

            Resolution (USP)

            梯度假峰

            41.513

            6560

            352379

            0.00000

            梯度假峰

            46.323

            24802

            236337

            14.55634

            梯度假峰

            58.977

            42866

            56800

            18.45865

             

            三、結論

            1、*張圖關注8個雜質小峰,第二張圖關注12min處的大峰。由第三張圖我們可以判斷41min46min58min處的峰為梯度假峰,因此不予考慮,其次根據藥典規定供試品溶液任何小于對照溶液主峰面積0.05倍(53226*0.05=2613.3)的峰可忽略不計,實驗者已經在積分的時候忽略。

            2、根據有關物質的二條規定我們逐條分析:

            供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積;

            分析:對照品的主峰面積為53226,雜質1-12均小于它,此點合格。

            各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰的三倍。

            分析:對照品主峰面積的三倍為159678,雜質1-12峰面積和為147116,此點合格。

            3、此樣品符合10版藥典阿莫西林有關物質相關標準。

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