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            液相色譜系統-神奇的三乙胺

            閱讀:9097發布時間:2012-9-20

             

            液相色譜系統-神奇的三乙胺
             
            一、試驗方法
            頭孢地嗪鈉分子結構
             
            Cometro液相色譜系統
            色譜柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm5μm
            流動相:磷酸鹽緩沖溶液(0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉,加水稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈-三乙胺
            檢測波長:262nm
            流速:1ml/min
            樣品:頭孢地嗪鈉樣品(0.2mg/ml
            進樣量:10μl
            二、實驗結果與分析
            1、藥典標準
            流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80
            Retention Time
            Theoretical plates (USP)
            Asymmetry
            21.970
            2291
            1.97117
            對稱性1.97,嚴重拖尾,柱效低
             
            2、加入1%三乙胺
            流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸調pH=6
            40min未處峰,增加流動相中有機相乙腈的比例,縮短保留時間。
            3、流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸調pH=6
            Retention Time
            Theoretical plates (USP)
            Asymmetry
            4.253
            9450
            1.11056
            三、結論
            頭孢地嗪鈉的分子結構中含有較多的堿性基團,容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發生較的相互作用而致色譜峰嚴重拖尾,三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用,同時還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用,色譜峰明顯改善。

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