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            天津琛航科苑科技發展有限公司 天津琛航科苑科技發展有限公司
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            蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

            閱讀:3446發布時間:2015-3-26

            蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

            1    試劑與材料

                   除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682規定的一級水。

            1.1   乙腈。

            1.2   丙酮,重蒸。

            1.3   甲醇,色譜純。

            1.4   氯化鈉,140℃ 烘烤4 h。

            1.5   柱后衍生試劑,試劑包(P/N:YS-CB-001)

            1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。

            1.5.2    OPA稀釋溶液:R312,以1 L水溶解。

            1.5.3    領苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。

            1.5.4    疏基乙醇(Thiofluor):R302 。

            1.6    固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容積6 mL,填充物 500mg 。

            1.7    濾膜,0.2μm,0.45μm,溶劑膜。

            1.8    農藥標準品見表1


            表1    10種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品

            序號

            中文名

            英文名

            純度

            溶劑

            1

            涕滅威亞砜

            aldicarb sulfoxide

            ≥96%

            甲醇

            2

            涕滅威砜

            aldicarb sulfone

            ≥96%

            甲醇

            3

            滅多威

            methomyl

            ≥96%

            甲醇

            4

            3-羥基克百威

            3-hydroxycarbofuran

            ≥96%

            甲醇

            5

            涕滅威

            aldicarb

            ≥96%

            甲醇

            6

            速滅威

            metolcarb

            ≥96%

            甲醇

            7

            克百威

            carbofuran

            ≥96%

            甲醇

            8

            甲萘威

            carbaryl

            ≥96%

            甲醇

            9

            異丙威

            isoprocarb

            ≥96%

            甲醇

            10

            仲丁威

            fenobucarb

            ≥96%

            甲醇

            1.9    農藥標準溶液配制

            1.9.1  單個農藥標準溶液,直接使用農藥標樣。(濃度為1000mg/L)

                貯存在 -18℃以下冰箱中,使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值,吸取適量的標準儲備液,用甲醇稀釋配制成所需的標準工作液。

            1.9.2  農藥混合標準溶液

                根據各農藥在儀器上的響應值,逐一吸取一定體積的單個農藥儲備液,分別注入同一容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度配成農藥混合標準儲備溶液,使用前用甲醇稀釋成所需質量濃度的標準工作液。


            2    儀器設備

            2.1     液相色譜儀,梯度系統,配有熒光檢測器(FLD)。

            2.2     食品加工器。

            2.3     勻漿機。

            2.4     氮吹儀。

            2.5     柱后衍生系統:CoM6000PCR 雙柱后衍生系統


            3    測定步驟

            3.1     試樣制備

                   同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。

            3.2     提取

                   同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。


            3.3     凈化

                 從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱,杯內緩緩通入氮氣或空氣流,將乙腈蒸發近干;加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘渣,蓋上鋁箔,待凈化。

                將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)預洗條件化,當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即加入上述待凈化溶液,用 15 mL 離心管收集洗脫液,用 2mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)洗燒杯后過柱,并重復一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃ ,氮吹蒸發至近干,用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后,用0.2 μm 濾膜過濾,待測。

            3.4    色譜參考條件

            3.4.1  色譜柱

                預柱:  C18預柱,600220;

                分析柱:C42545,Comatex,C18-CB,5 μ ,250×4.6。

            3.4.2  柱溫,42℃ 。

            3.4.3  熒光檢測器,λex330 nm,λem465 nm。

            3.4.4  溶劑梯度與流速

                   溶劑梯度與流速見表二

                                                      

            表2    溶劑梯度與流速


            時間 

            min

            A:水  

            %

            B:甲醇/水=90/10

            %

            流速

            mL/min

            0

            75

            25

            1.00

            12

            55

            45

            1.00

            25

            10

            90

            1.00

            30

            10

            90

            1.00

            31

            75

            25

            1.00

            40

            75

            25

            1.00


            3.4.5     柱后衍生

            3.4.5.1  衍生劑1:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

            3.4.5.2  衍生劑2:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

            3.4.5.3  反應器溫度

                水解溫度:100℃;衍生溫度:40℃。

            3.5     色譜分析

                   分別吸取20.0 μL 標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。


            琛航公司長期提供氨基甲酸酯類農藥測定用COM6000柱后衍生系統,YS-CB-001衍生用試劑包,氨基甲酸酯色譜柱,保護柱,固相萃取小柱等產品。歡迎廣大用戶咨詢,/6/7。

                              


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