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            上海荊和分析儀器有限公司

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            空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法

            閱讀:4409      發布時間:2013-4-16
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            前 言
            本標準是為勞動衛生標準配套的監測方法,用于檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標準是參考了國外的監測方法,結合我國情況經過實驗室研究和現場驗證后提出的。
            本標準從1998121日起實施。
            本標準由中華人民共和國衛生部提出。
            本標準起草單位:陜西省衛生防疫站、廣東省職業病防治院。
            本標準主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權。
            本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院負責解釋。
            1
            范圍
            本標準規定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
            本標準適用于車間空氣中丁酮濃度的測定。
            2
            原理
            空氣中的丁酮用活性炭管采樣后,用二硫化碳解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
            3
            儀器
            3.1
            活性炭管:在長80mm、內徑3.54.0mm、外徑6mm的玻璃管中,分前后兩段裝入經350℃溫度中通氮氣4h處理的150mg 2040目椰子殼活性炭,前段100mg、后段50mg,中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開,兩端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存。
            3.2
            空氣采樣器:01.5L/min
            3.3
            微量注射器:51微升。
            3.4
            具塞比色管:5mL
            3.5
            氣相色譜分析儀,氫焰離子化檢測器
            色譜柱:柱長2m,內徑3mm,不銹鋼柱;
            FFAP∶6201
            10∶100;
            柱溫:80℃;
            氣化室溫度:160℃
            檢測室溫度:200℃;
            載氣氮氣25mL/min。
            4
            試劑
            4.1
            丁酮,色譜純。
            4.2
            二硫化碳,經色譜測定無雜質干擾峰。
            4.3 FFAP
            ,色譜固定液。
            4.4 6201
            擔體,6080目。
            4.5
            丁酮標準溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經第二次稱量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標準液。
            5
            采樣
            在采樣地點用砂輪割開炭管兩端,將出氣口與采樣器的進氣口連接,以0.5L/min的流量抽取2L空氣,采樣后將炭管兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
            6
            分析步驟
            6.1
            對照實驗:將活性炭管帶到采樣地點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
            6.2
            樣品處理:將前后兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min后分析。
            6.3
            標準曲線繪制:用二硫化碳稀釋丁酮標準溶液為100,200300,400微克/mL的標準系列。取1?L進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量微克作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
            6.4
            測定:在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣,以峰高定量,由標準曲線查得丁酮的含量微克。
            7
            計算
            7.1
            按式(1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0。

            式中:V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L;
            Vt——
            采樣體積,L;
            p——
            采樣現場的大氣壓力,kPa;
            t——
            采樣現場的氣溫,。
            7.2
            按式(2)計算空氣中丁酮的濃度。

            式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3;
            C1
            C2——分別為由標準曲線上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
            V0——
            同式(1);
            D——
            二硫化碳對丁酮的解吸效率,%
            8
            說明
            8.1
            本法的檢出限為1×103微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m32L空氣。當丁酮濃度為0.10、0.20、0.300.40微克/微升時,其相對標準偏差分別為1.0%1.5%1.3%、2.8%。
            8.2
            空氣中丁酮濃度為6.41583.6mg/m3時,采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
            8.3
            丁酮在活性炭上比較穩定,在室溫下可保存10天。

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